[發明專利]一種在硫系玻璃光纖預制棒表面形成聚合物保護層的方法

有效

• 申請號: 201310436550.3
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103496857A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 王訓四;姜晨;徐會娟;朱敏鳴;張培全;戴世勛;沈祥;聶秋華;徐鐵峰
• 申請（專利權）人: 寧波大學
• 主分類號: C03C23/00
• 分類號: C03C23/00
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 謝瀟

技術領域

本發明屬于光纖制備技術領域，涉及光纖保護層的涂覆方法，具體為一種在硫系玻璃光纖預制棒表面形成聚合物保護層的方法。

背景技術

在可見光頻段內，目前石英玻璃光纖被廣泛用于光纖通信系統中，但是受石英材料紅外截止波長限制，石英玻璃光纖最長工作波長位于2μm左右，而在極重要的相對透明的大氣第二傳輸窗口(3~5μm，這一波長范圍包括了許多重要的分子特征譜線)和大氣第三傳輸窗口(8~12μm)區域內石英玻璃光纖卻無法有效地傳輸這些紅外頻段內的光線。硫系玻璃具有優良的中、遠紅外透過性能且折射率和三階非線性高，利用硫系玻璃制成的光纖可應用于中、遠紅外生物、化學傳感，中、遠紅外激光能量傳輸、中紅外光纖激光器和非線性光學等技術領域。

在光纖制造和使用過程中，外部涂覆層可用來防止內部的玻璃纖維因受到外力的直接作用而導致的應力裂變或機械磨耗而損壞。在傳統石英玻璃光纖制造過程中，聚合物涂覆材料在涂敷過程中受熱液化，在玻璃纖維拉好后需立即涂敷聚合物，然后經紫外固化或其它方式固化后在玻璃光纖表面上形成固體聚合物保護涂覆層。

但是紅外硫系玻璃特種光纖中的玻璃成分較為特殊，硫系玻璃的料性非常脆，在硫系玻璃光纖制備過程中，過于脆弱的硫系玻璃纖維無法被牽引進入普通光纖涂覆杯（內含有液體涂覆原料），并且硫系玻璃與有機涂覆層的熱膨脹和收縮系數難以匹配，這樣就使得硫系玻璃光纖的涂覆很難實現，涂覆工藝很難控制，且涂覆質量無法保證。另外由于硫系玻璃纖維較脆，如果采用傳統的拉絲涂覆方法，在拉絲涂覆過程中容易引入雜質顆粒，涂層中的微小雜質顆粒引起的不均勻膨脹或收縮會在涂層和玻璃纖維之間產生彎曲應力，這會使得較脆的硫系玻璃光纖在使用過程中容易產生裂紋或斷裂。在硫系玻璃光纖涂覆過程中會遇到的另一個問題是容易在硫系玻璃纖維與聚合物涂層的界面之間或者是聚合物涂層內部引入氣泡。基于上述原因，以往對硫系玻璃特種光纖的涂覆是一個難以解決的問題，這也是紅外硫系光纖制備和開發應用所面臨的一個關鍵問題之一。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種在硫系玻璃光纖預制棒表面形成聚合物保護層的方法，經本方法加工處理所得的硫系玻璃光纖預制棒在后期加熱預制棒進行拉絲時可形成用于保護硫系玻璃纖維不受損壞的硫系玻璃光纖涂覆層。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種在硫系玻璃光纖預制棒表面形成聚合物保護層的方法，包括如下步驟：

1）準備好一根所需尺寸的硫系玻璃光纖預制棒和一整張熱塑性聚合物薄膜；

2）將上述熱塑性聚合物薄膜切成多片寬度大于硫系玻璃光纖預制棒長度的條狀聚合物薄膜，然后用無水乙醇進行清洗以去除薄膜表面的雜質；

3）將上述經清洗后的多片條狀聚合物薄膜放入干燥箱中，在真空度為0.01~133Pa的條件下經加熱干燥去除水分；

4）將干燥除水后的條狀聚合物薄膜從干燥箱中取出；

5）先把一片聚合物薄膜纏繞在硫系玻璃光纖預制棒上，然后不斷添加并纏繞條狀聚合物薄膜，待硫系玻璃光纖預制棒外表面的聚合物薄膜達到所需厚度時，先在聚合物薄膜外表面緊密纏繞一層生料帶（化學名稱為聚四氟乙烯），然后再用耐高溫膠帶扎牢以防止薄膜松開；

6）將上述纏繞了聚合物薄膜的硫系玻璃光纖預制棒放入干燥箱中，在真空度為0.01~133Pa的條件下，通過加熱使各層聚合物薄膜和硫系玻璃光纖預制棒緊密縮合在一起，經過本步加熱縮合處理，在除去了聚合物薄膜之間以及聚合物薄膜與硫系玻璃光纖預制棒之間的空氣的同時，將各層聚合物薄膜和硫系玻璃光纖預制棒縮合為一個整體；

7）在真空度為0.01~133Pa的條件下，將干燥箱內部的溫度逐漸降低至室溫，使硫系玻璃光纖預制棒外表面的聚合物冷卻固化，即得到表面具有熱塑性聚合物保護層的硫系玻璃光纖預制棒。

本發明方法包括兩步加熱過程，第一次加熱過程為步驟3）中的加熱過程，第二次加熱過程即步驟6）中的加熱過程。其中，步驟3）中的加熱溫度為80~130℃，加熱時間為12~36h；步驟6）中的加熱溫度比所述的熱塑性聚合物的熱變形溫度高0~30℃，加熱時間為8~12h。第一次加熱過程溫度不宜過高，在80~130℃下進行以便于在保持聚合物薄膜柔韌性的條件下預先除去聚合物薄膜中的水分；第二次加熱過程主要為縮合過程，通過加熱縮合使得聚合物薄膜和硫系玻璃光纖預制棒縮合為一個棒狀的整體。其中，步驟6）中的加熱溫度為130~300℃，根據所選用的熱塑性聚合物材料的不同，步驟6）中縮合的加熱溫度有所不同。