[發(fā)明專利]一種蒽衍生物及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310436339.1
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103497164A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 徐茂梁;祝艷龍;張海昊;安永;宋新潮;安忠維
• 申請（專利權(quán)）人: 西安近代化學(xué)研究所
• 主分類號: C07D249/08
• 分類號: C07D249/08;C09K11/06
• 代理公司: 西安恒泰知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 61216
• 代理人: 李鄭建

1.一種蒽衍生物，其特征在于，該蒽衍生物的化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

2.權(quán)利要求1所述的蒽衍生物的制備方法，其特征在于，按下列步驟進(jìn)行：

（1）0℃下，將對溴聯(lián)苯甲酰氯與苯胺以摩爾比1：1.1加入到無水四氫呋喃的體系中，保溫反應(yīng)3h，倒入水中，過濾得到白色固體，烘干后與過量的氯化亞砜反應(yīng)4h，減壓將氯化亞砜全部蒸除，再稱量等摩爾的對叔丁基苯甲酰肼，一起加入到DMAC體系中，加熱回流4h，過濾得到溴代三唑衍生物；

（2）氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將溴代芳烴溶于無水四氫呋喃的體系中，降溫到-78℃后開始滴加鋰試劑，保溫反應(yīng)1h，滴加硼酸酯，在該溫度下繼續(xù)攪拌反應(yīng)1h后自然升溫，溴代芳烴與鋰試劑以及硼酸酯的摩爾比為1：1.2：1.5，待溫度升至室溫后加入稀鹽酸水解，得到芳基硼酸；

（3）氮?dú)獗Ｗo(hù)條件下，將溴代三唑衍生物和芳基硼酸和Pd（PPh₃）₄加入到體積比為10：5：2的甲苯與乙醇以及碳酸鈉水溶液體系中，溴代三唑衍生物與芳基硼酸的摩爾比為1：1.1，Pd（PPh₃）₄的用量為溴代三唑衍生物的物質(zhì)的量的7%，加熱至70℃回流2h，得到蒽衍生物。

3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（1）中所述的溴代三唑衍生物為3-（4-溴苯基）-5-（4-叔丁苯基）-4-苯基-1，2，4-三唑。

4.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的溴代芳烴為2-溴-9，10-二（β-萘基）蒽。

5.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的芳基硼酸為9，10-二（β-萘基）蒽-2-硼酸。

6.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的鋰試劑為正丁基鋰或叔丁基鋰。

7.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，步驟（2）中所述的硼酸酯為硼酸三丁酯、硼酸三甲酯、硼酸三異丙酯中的一種。