[發明專利]一種納米級片層結構四氧化三鈷的制備方法

有效

• 申請號: 201310436328.3
• 申請日: 2013-09-15
• 公開（公告）號: CN103553149A
• 公開（公告）日: 2014-02-05
• 發明（設計）人: 張乾;董立峰;田美娟;朱建華;隋靜;張建祥
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C01G51/04
• 分類號: C01G51/04;B82Y30/00;B82Y40/00
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技術領域

本發明涉及一種納米級片層結構四氧化三鈷的制備方法，屬于無機非金屬材料領域。

背景技術

隨著石油、煤炭等不可再生的化石資源的不斷消耗及在其消耗過程中帶來的越來越嚴重的環境污染(尤其是在大、中城市)，使人類已經清醒的認識到開發新能源的重要性和緊迫性，因此，尋找替代內燃機的新型能源裝置是亟待解決的問題。

超級電容器(supercapacitor，ultracapacitor)，又稱電化學電容器，它兼有物理電容器和電池的共同特性，是一種新型的儲能器件，該裝置是通過極化電解質來儲能的，以其優異的特性揚長避短，具有充電時間短、使用壽命長、溫度特性好、節約能源和綠色環保等特點，可以替代或部分替代傳統的化學電池用于車輛的牽引電源和啟動能源，且具有比傳統的化學電池更加廣泛的用途，因此，世界各國，特別是西方發達國家，都已經投入大量的研究經費和科研力量，不遺余力地對超級電容器進行研究與開發。

眾所周知，電極是超級電容器的重要組成部分，是影響超級電容器性能的主要因素之一。因此，在超級電容器的研究中，關于電極的相關研究具有舉足輕重的地位。例如，電極的材料、電極的結構，等等。目前應用于超級電容器的電極材料主要有3種：碳基材料、金屬氧化物材料和導電聚合物材料，在此基礎上人們又開發了復合電極材料。其中，四氧化三鈷是具有代表性的一種可用于超級電容器電極的金屬氧化物材料。

CN102531070A公開了一種超級電容器用四氧化三鈷納米材料及其制備方法。該方法以硝酸鈷為原料，以乙二醇與水的混合物為溶劑，加入一定量的葡萄糖，放入高壓釜中，在120℃～200℃下反應10～25小時，抽濾，80℃干燥后，在馬弗爐中300℃鍛燒，獲得直徑7μm～15μm的三維分級結構四氧化三鈷海膽狀連體納米球。該發明的產物為三維分級結構，電化學性能優越，具有較高的穩定性，均勻的粒徑分布，分散性好，不易團聚，三維結構孔隙有利于電解液擴散等特點，但是該制備方法采用乙二醇為溶劑，反應體系不夠穩定，且合成過程中反應條件要求過于苛刻，特別是反應溫度比較高，反應時間較長。

CN102923791A公開了利用溶劑熱法制備多孔道四氧化三鈷花狀微球的方法。該發明是將硝酸鈷、硝酸銅、乙二醇和氨水混合均勻并轉移至聚四氟乙烯內襯的反應釜中，經高溫溶劑熱反應后，將溶劑熱產物離心分離、洗滌、真空干燥后在管式爐內鍛燒制得。該發明工藝簡單，重現性好，所用鈷源為鈷的無機化合物，價廉易得，成本低。但該發明中反應物比較復雜，反應溫度也較高，均在160℃以上，能耗比較大。

我們利用水熱法制備得到的具有納米級片層結構的四氧化三鈷，可以充當超級電容器電極材料，它特有的片層結構可以提供較大的空隙和比表面積，增大其與電解液的接觸面積，為超級電容器中電解液的離子傳輸提供了有力的保障。另外，該材料還在催化、載體、生物傳感等領域具有諸多的優勢，因此有望在上述領域得到廣泛的應用。

發明內容

1、一種納米級片層結構四氧化三鈷的制備方法，其特征在于該方法為：利用鈷鹽和尿素，通過水熱法得到具有片層結構的中間產物，然后對其進行高溫煅燒，最終得到了納米級片狀結構四氧化三鈷。該方法的具體步驟是：

(1)分別稱取適量硝酸鈷(Co（NO₃)₂·6H₂O)和尿素(CO(NH₂)₂)，并放入不同燒杯中，加入一定量的去離子水并攪拌均勻，然后將上述兩種溶液混合并繼續在常溫條件下攪拌一定時間；

(2)將溶解好的溶液轉移至聚四氟乙烯內襯中，并放入不銹鋼反應釜中；

(3)將反應釜放入已升至設定溫度的烘箱中，保持一定反應時間；

(4)當反應結束后，從烘箱中取出反應釜，自然冷卻至室溫，然后打開反應釜，將產物轉移至燒杯中，并將其分別用蒸餾水和乙醇各洗滌3次；

(5)將反應產物置于溫度為80℃的烘箱中烘干，得到淡紫色粉末狀的中間產物；

(6)將前驅體放入馬弗爐中，在300℃下煅燒4h，得到最終產物。

2、根據權利要求1所述的一種納米級片層結構四氧化三鈷的制備方法，其特征在于步驟一中的金屬鈷鹽為硝酸鈷、氯化鈷、硫酸鈷、乙酸鈷或碳酸鈷，且其濃度為0.1mol／L～10mol／L。

3、根據權利要求2所述的一種納米級片層結構四氧化三鈷的制備方法，其特征在于步驟一中的尿素的濃度為0.1mol／L～10mol／L。