[發(fā)明專利]一步合成熒光碳納米粒子溶液的方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310435760.0
• 申請日: 2013-10-23
• 公開（公告）號(hào): CN103525412A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李洪仁;李鋒;李永波;劉軍;王立男
• 申請（專利權(quán)）人: 沈陽大學(xué)
• 主分類號(hào): C09K11/65
• 分類號(hào): C09K11/65;B82Y40/00
• 代理公司: 沈陽技聯(lián)專利代理有限公司 21205
• 代理人: 趙越

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及合成碳粒子溶液的方法，特別是涉及一種一步合成熒光碳納米粒子溶液的方法。?

背景技術(shù)

碳納米粒子（CNPs）是一種新型熒光納米材料，具有高的化學(xué)穩(wěn)定性，光穩(wěn)定性和特殊的光學(xué)性質(zhì)，在傳感、成像、太陽能、光電器件等領(lǐng)域有廣泛應(yīng)用。CNPs具有與量子點(diǎn)相似的熒光性能，如熒光強(qiáng)而穩(wěn)定、激發(fā)波長和發(fā)射波長可調(diào)控、上轉(zhuǎn)換性能、具有優(yōu)良的可見光區(qū)熒光發(fā)射。與其他熒光納米粒子相比，由于其表面具有豐富的氧元素，熒光碳納米粒子具有良好的水溶性和生物相容性和易于表面功能化等優(yōu)點(diǎn)。熒光碳納米粒子在生物標(biāo)記，特別是活體標(biāo)記等相關(guān)研究領(lǐng)域具有廣泛的應(yīng)用前景。由于熒光碳納米粒子表面有電子空穴，它是優(yōu)良的電子受體和給體，在半導(dǎo)體領(lǐng)域、催化領(lǐng)域也有廣泛應(yīng)用前景。熒光碳納米粒子的制備方法可以分為自上而下(Top-down)和自下而上(Bottom-up)的方法。自上而下的方法就是將大塊的碳材料分割成納米粒子，主要有弧光放電法，激光消蝕法，電化學(xué)合成法。自下而上(Top-down)的方法是由小到大的制備方法，即用碳源物質(zhì)生成小顆粒的碳納米粒子，再聚集成所需碳納米粒子。激光消融、電化學(xué)法制備納米材料的設(shè)備要求較高，濃酸氧化法時(shí)間反應(yīng)時(shí)間一般需要十幾個(gè)小時(shí)，存在環(huán)境污染、設(shè)備腐蝕、時(shí)間冗長的缺點(diǎn)。傳統(tǒng)方法制備的碳納米粒子大多數(shù)熒光性能不高，無法用于生物學(xué)標(biāo)記，需要進(jìn)一步鈍化修飾才能有較好的熒光性。修飾劑主要有聚乙二醇200、聚乙二醇1500、聚乙烯亞胺（PEI）和一些表面活性劑等，試劑價(jià)格高，對碳納米粒子的修飾反應(yīng)時(shí)間很長，大約十幾個(gè)小時(shí)。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種一步合成熒光碳納米粒子溶液的方法，該方法采用的是有機(jī)物碳化法，制備的熒光碳納米粒子的時(shí)間短、設(shè)備無腐蝕，所制備的碳納米粒子不需要修飾鈍化就有良好的熒光性能，實(shí)現(xiàn)了一步完成反應(yīng)，節(jié)省了反應(yīng)步驟。?

本發(fā)明的目的是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：?

一步合成熒光碳納米粒子溶液的方法，所述方法包括以下步驟?：

（1）物料的溶解：稱取0.5克碳源物質(zhì)和0.05-0.5克草酸銨混合，于研缽中研細(xì)，將研細(xì)的混合物倒入燒杯，加入乙二醇20毫升，放入磁子，置于磁力攪拌機(jī)上攪拌，直至固體完全溶解，得到無色透明溶液；

（2）熒光碳納米粒子生成：將上述無色透明溶液倒入內(nèi)襯特氟龍的反應(yīng)釜中，擰緊反應(yīng)釜釜蓋，將反應(yīng)釜置于恒溫干燥箱中于140-180℃加熱3小時(shí)，然后從恒溫干燥箱中取出反應(yīng)釜自然冷卻至室溫，反應(yīng)釜內(nèi)溶液呈棕黃色，所得的液體為熒光碳納米粒子溶液。

????所述的一步合成熒光碳納米粒子溶液的方法，所述碳源物質(zhì)為葡萄糖、維生素C、酒石酸、蘋果酸、檸檬酸、富馬酸。?

????所述的一步合成熒光碳納米粒子溶液的方法，所述葡萄糖為碳源所制備的碳納米粒子有藍(lán)綠色熒光，維生素C為原料的碳納米粒子溶液有綠色熒光，其余均為天藍(lán)色熒光。?

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與效果是：?

本發(fā)明以乙二醇為溶劑，草酸銨和碳源物質(zhì)為前驅(qū)體，共熱合成熒光碳納米粒子溶液，具有原料供應(yīng)充足，成本低，設(shè)備簡單易購的優(yōu)點(diǎn)，整個(gè)流程操作簡單。可行性較大，在實(shí)驗(yàn)室即可宏量生產(chǎn)，滿足產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。所得熒光碳納米粒子溶液熒光亮度高，水溶性好，可在實(shí)際應(yīng)用中廣泛使用。本方法所合成的碳納米粒子溶液不需要另外鈍化修飾，是難得的一步合成法。本方法所合成的碳納米粒子沒有使用有毒物質(zhì)，毒性極低，熒光性能好，可以用于生物活體標(biāo)記。

附圖說明

圖1是碳納米材料水溶液的熒光激發(fā)發(fā)射光譜與紫外吸收光譜圖?

圖2是碳納米材料水溶液在不同波長光激發(fā)下的熒光光譜圖

圖3是碳納米材料的XRD光譜圖

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖所示實(shí)施例，對本發(fā)明作進(jìn)一步詳述。?

??本發(fā)明是一種一步合成熒光碳納米粒子溶液的方法。本發(fā)明是以乙二醇為溶劑，草酸銨和糖類或有機(jī)酸為碳源共熱合成熒光碳納米粒子，合成中使用了兩種以上的碳源物質(zhì)。首先將草酸銨和碳源原料研細(xì)、溶解于乙二醇中制成溶液，然后轉(zhuǎn)移到反應(yīng)釜中，置于恒溫箱中加熱，經(jīng)反應(yīng)生成碳納米粒子溶液，所得溶液具有熒光性，該溶液即為熒光納米碳粒子溶液。本發(fā)明所用原料易得，方法簡單，所需設(shè)備少，試劑便宜，合成速度快，不使用強(qiáng)酸、強(qiáng)堿，所得碳納米粒子無毒，方便用于生物學(xué)標(biāo)記。本方法所合成碳納米粒子溶液不需要鈍化，無需分離并有較好的熒光特性，可以直接使用。?