[發明專利]SCM-4分子篩及其制備方法有效
| 申請號: | 201310435404.9 | 申請日: | 2013-09-24 |
| 公開(公告)號: | CN104445247A | 公開(公告)日: | 2015-03-25 |
| 發明(設計)人: | 袁志慶;楊為民;何欣;滕加偉 | 申請(專利權)人: | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號: | C01B39/02 | 分類號: | C01B39/02 |
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| 地址: | 100728 北*** | 國省代碼: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | scm 分子篩 及其 制備 方法 | ||
1.一種SCM-4分子篩,以摩爾比表示的化學組成為mM2O:?SiO2,其中M為H,Li,Na,K,Cs等元素中的至少一種,0.005<m<0.025,所述的SCM-4分子篩在晶面間距d=15.65±1.6??,?d=7.79±0.50??,?d=5.18±0.08??,?d=3.61±0.06??,?d=3.47±0.05??,?以及d=3.36±0.05??處出現X射線衍射峰的極大值。
2.根據權利要求1所述的SCM-4分子篩,其特征在于具有摩爾比為mM2O:?SiO2的SCM-4分子篩中,0.01<m<0.023。
3.根據權利要求1所述的SCM-4分子篩,其特征在于SCM-4分子篩包含如下表所示的X射線衍射圖譜:
X射線衍射的入射線為Cu?Kα1。
4.權利要求1所述的SCM-4分子篩的制備方法,包括如下幾個步驟:
a)?將硅源,堿性物質A,有機物R,堿金屬鹽S和水均勻混合,得到摩爾組成為10SiO2:(0.2-2.0)A:?(0.05-5)R:(0.05-5)S:?(100-600)H2O的初始溶膠;
b)?將上述初始溶膠轉移到反應釜中于自生壓力下晶化,溫度為150~210℃,晶化時間為12~140小時,產物經洗滌分離得到層狀硅酸鹽Kenyaite;
c)?將Kenyaite與0.05M~5M的酸溶液按照1g/(5~100)ml的固液比在8~80℃下攪拌4~40小時,過濾后進行干燥,得到酸處理過的Kenyaite;
d)?將酸處理過的Kenyaite于500~800℃焙燒2-12小時,得到的SCM-4沸石分子篩;
其中,硅源選自硅溶膠,固體硅膠,氣相白炭黑,無定形二氧化硅或有機硅脂中的至少一種;堿性物質A為選自氧化鋰,氧化鈉、氧化鉀、氧化銫,氫氧化鋰,氫氧化鈉,氫氧化鉀,氫氧化銣和氫氧化銫中的至少一種;堿金屬鹽S選自堿金屬元素的草酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、硝酸鹽、碳酸鹽,磷酸鹽和鹵化物中的至少一種;有機物R為冠醚、聚乙二醇和多甘醇二甲醚中的至少一種。
5.根據權利要求4所述的制備SCM-4分子篩的方法,其特征在于初始溶膠的摩爾配比為10SiO2:(0.4-1.8)A:?(0.05-5)R:(0.05-5)S:?(120-480)H2O。
6.根據權利要求4所述的制備SCM-4分子篩的方法,其特征在于初始溶膠在155~190℃下水熱晶化16~100小時。
7.根據權利要求4所述的制備SCM-4分子篩的方法,其特征在于有機物R的平均分子量介于200至1000之間。
8.根據權利要求4所述的制備SCM-4分子篩的方法,其特征在于于Kenyaite的酸處理溫度為10~60℃,處理時間為6~40小時。
9.根據權利要求8所述的SCM-4分子篩的制備方法,其特征在于酸處理的酸為鹽酸,硫酸,醋酸,硝酸,草酸和檸檬酸中的至少一種。
10.根據權利要求4所述的制備SCM-4分子篩的方法,其特征在于焙燒溫度為600~800℃,焙燒時間為2-10小時。
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