[發(fā)明專(zhuān)利]小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310435340.2
• 申請(qǐng)日: 2013-09-24
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN104445266A
• 公開(kāi)（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 管洪波;劉紅星;陸賢;張玉賢
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 中國(guó)石油化工股份有限公司;中國(guó)石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類(lèi)號(hào): C01B39/54
• 分類(lèi)號(hào): C01B39/54
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，包括以下步驟：

a）將磷源、鋁源、硅源、模板劑和水配制成合成SAPO-34分子篩的初始晶化液，晶化液中各組分的比例范圍如下：?模板劑:SiO₂:Al₂O₃:P₂O₅:H₂O的摩爾比為(1~5):(0.05~2):(0.5~3):(0.5~3):?(20~200)；

b）將晶化液在10~80?℃下攪拌老化1~24?h；

c）將老化后的晶化液裝入晶化釜，在200~250?℃下水熱晶化1~10?h；

d）分離水熱晶化所得固體產(chǎn)物，即缺陷結(jié)構(gòu)的晶種；

e）重復(fù)步驟a)~b)，并加入0.1~50?%以晶化液中所含SiO₂重量計(jì)步驟d）中所得缺陷結(jié)構(gòu)的晶種；

f）將加入缺陷結(jié)構(gòu)晶種的晶化液裝入晶化釜，升溫至140~170?℃，并保持0.1~4?h；

g）繼續(xù)升溫至180~250?℃，水熱晶化2~36?h；

h）回收產(chǎn)品，得到小晶粒SAPO-34分子篩。

2.按照權(quán)利要求1所述小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于鋁源選自異丙醇鋁、擬薄水鋁石或氧化鋁中的至少一種；磷源選自磷酸、磷酸鹽或者亞磷酸中的至少一種；硅源選自TEOS、白炭黑或者硅溶膠中的至少一種；模板劑選自TEAOH、TPA、三乙胺、二乙胺或嗎啉中的至少一種。

3.按照權(quán)利要求1所述小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于步驟c）中水熱晶化溫度為210~240?℃。

4.按照權(quán)利要求1所述小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于步驟c）中水熱晶化時(shí)間為2~8?h。

5.按照權(quán)利要求1所述小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于以晶化液中所含SiO₂重量計(jì)，步驟e）所述加入步驟d）中所得缺陷結(jié)構(gòu)晶種的比例為1~10?%。

6.按照權(quán)利要求1所述小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于步驟f）中升溫至150~160?℃，并保持0.5~2?h。

7.按照權(quán)利要求1所述小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于步驟g）水熱晶化溫度為190~240?℃，晶化時(shí)間2~36?h。

8.按照權(quán)利要求7所述小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于晶化時(shí)間8~24?h。

9.按照權(quán)利要求1所述小晶粒SAPO-34分子篩的制備方法，其特征在于步驟h）中所得小晶粒SAPO-34分子篩至少有一個(gè)晶粒不大于1微米。