[發明專利]雙醋酸亞乙酯的制備方法

在審

• 申請號: 201310435311.6
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN104447318A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 查曉鐘;楊運信;張麗斌
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C07C69/16
• 分類號: C07C69/16;C07C67/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.雙醋酸亞乙酯的制備方法，以醋酸甲酯、一氧化碳和氫氣為原料，醋酸為溶劑，在催化劑存在下，在反應溫度為130～200℃，反應壓力為2～10MPa，反應時間為3～10h的條件下生成雙醋酸亞乙酯；所述的催化劑包括主催化劑、助催化劑和促進劑；所述的主催化劑為用鉑系金屬或者它們的化合物；所述的助催化劑為碘化物；所述的促進劑為酰亞胺化合物，其分子滿足通式（I）所示的結構，其中Y是將結構中兩個羰基碳原子以及亞胺基氮原子連接成五元或六元的原子環的連接基團；Y位于所述原子環中的原子為2或3個碳原子；或者Y位于所述原子環中的原子為2個氮原子和1個碳原子，且具有氮原子－碳原子－氮原子的鏈接方式：

??????????????

（I）?????????????

。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征是所述的促進劑選自如下結構(II)至（V）所示的化合物中的至少一種：

?（II）???????(III)

(IV)????(V)

其中R₁～R₄獨立取自氫原子、鹵素原子、具有1～8個碳原子的烴基或烷氧基。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述主催化劑為Pd(OAc)₂。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述助催化劑碘化物為堿金屬碘化物、HI、有機碘化物。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述碘化物與醋酸的摩爾比為0.005～0.5。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于促進劑與醋酸的摩爾比為0.001～0.1。

7.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述主催化劑與醋酸的摩爾比為0.005～0.05。

8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述一氧化碳與氫氣的摩爾比為0.1～10.0。

9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應溫度為130～200℃，反應壓力為2～10MPa，反應時間為3～10h。