[發(fā)明專利]制備片狀Kenyaite材料的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310435306.5
• 申請日: 2013-09-24
• 公開（公告）號: CN104445237A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發(fā)明（設計）人: 袁志慶;陶偉川;何欣;滕加偉
• 申請（專利權(quán)）人: 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院
• 主分類號: C01B33/32
• 分類號: C01B33/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種制備片狀Kenyaite材料的方法。

背景技術(shù)

Kenyaite是一種層狀結(jié)構(gòu)的硅酸鹽礦物，其層間距在20?左右，層間一般含有Na⁺，K⁺等陽離子以及水分子等。由于其層間距較大，因而可以容許較大的分子在其層間自由進出，從而在吸附、催化和無機-高分子復合物的制備等方面具有廣闊的應用前景。

Kenyaite既可以從自然界礦物中獲取，也可以通過人工合成的方法得到。人工合成方法一般都是使用水熱合成法，例如專利US?5063039描述了一種使用甲基胺或者四丙基胺等作為模板劑來水熱合成Kenyaite的方法，US?7314843使用同時含有氨基和羥基且兩種基團之間通過碳氫基團相隔的有機物作為模板劑來合成出類似于Kenyaite的層狀材料，US?8021637則使用長鏈二元醇作為模板劑合成出Kenyaite。

使用聚乙二醇作為模板劑也能獲得純度很高的Kenyaite，如文獻【石油化工（増刊），2004,33,1170】和文獻【Journal?of?Porous?Materials,2003,10,5】都使用了聚乙二醇作為模板劑來水熱合成Kenyaite。

然而，以上方法合成出的產(chǎn)品的微觀形貌為一種大晶粒的球狀團聚體，但在實際使用Kenyaite，比如作為高分子聚合物的添加劑時，通常希望它分散為薄片，因為這樣才能使層狀材料在高分子基體中分散的更為均勻，且接觸的更為緊密，從而能更好地增加復合材料的強度。

通常分散層狀硅酸鹽材料的方法是通過后處理將一些有機插層劑，比如十六烷基三甲基溴化銨分子插入到層間，從而促使層板剝離而獲得分散的片狀小顆粒，但使用這種后處理方法不但增加了工藝的復雜度，而且還增加了經(jīng)濟成本以及額外的廢液處理成本。

本發(fā)明主要解決現(xiàn)有技術(shù)中片狀的Kenyaite材料都是通過對團聚的Kenyaite材料進行復雜的再處理措施來獲得的問題，目前尚未見到從水熱合成體系中原位獲得片狀Kenyaite材料的文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中片狀的Kenyaite材料都不能通過原位合成得到、而是需要通過復雜且高成本的再處理措施才能獲得，本發(fā)明提供一種新的制備片狀Kenyaite材料的方法，該方法具有合成片狀的Kenyaite材料簡單，且成本較低的優(yōu)點。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：一種制備片狀Kenyaite的方法，它包括如下幾個步驟：

a)?將硅源、雜原子源Y₂O₃、堿性物質(zhì)A，有機物R，堿金屬鹽S和水按照10SiO₂:（0~2.5）Y₂O₃:?（0.4~2.4）堿性物質(zhì)A:?(0.05~5)?有機物R:（0.05~5）堿金屬鹽S:?(85~500)H₂O的摩爾配比均勻混合；?

b)?將上述混合物在150~210℃下，水熱晶化12~160小時；

c)?對上述晶化產(chǎn)物進行常規(guī)的洗滌、分離和干燥；得到片狀Kenyaite材料；

其中，硅源選自硅溶膠，固體硅膠，氣相白炭黑，無定形二氧化硅或有機硅脂中的至少一種；堿性物質(zhì)A為選自氧化鋰，氧化鈉、氧化鉀、氧化銫，氫氧化鋰，氫氧化鈉，氫氧化鉀，氫氧化銣和氫氧化銫中的至少一種，優(yōu)選為氫氧化鈉和氫氧化鉀中的至少一種；堿金屬鹽S選自堿金屬元素的草酸鹽、硫酸鹽、乙酸鹽、硝酸鹽、碳酸鹽，磷酸鹽和鹵化物中的至少一種，優(yōu)選為氟化鈉，氯化鈉，碳酸鈉，乙酸鈉，硫酸鈉，硝酸鈉，草酸鈉，氟化鉀，氯化鉀，碳酸鉀，乙酸鉀，硫酸鉀，硝酸鉀和草酸鉀中的至少一種；雜原子Y為Al,?B?和Ga中的至少一種，優(yōu)選為Al和B中的至少一種；有機物R為分子量介于200~1000之間的冠醚、聚乙二醇和多甘醇二甲醚中的至少一種。

上述技術(shù)方案中，混合物的摩爾配比優(yōu)選范圍為10SiO₂:（0~2.0）Y₂O₃:?（0.5~2.0）堿性物質(zhì)A:?(1.0~5)?有機物R:（1.0~5）堿金屬鹽S:?(100~400)H₂O，晶化條件優(yōu)選范圍為155~195℃下，水熱晶化優(yōu)選范圍為16~120小時。