[發明專利]半中空雙連續H2V3O8/石墨烯管中線結構同軸納米線材料及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201310434930.3
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103474629A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 麥立強;韓春華;馬鑫萸;晏夢雨
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/583;H01M4/48;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 崔友明

1.半中空雙連續H₂V₃O₈/石墨烯管中線結構同軸納米線，由石墨烯自卷曲包覆H₂V₃O₈納米線形成，其直徑為100-500nm，石墨烯自卷曲形成的石墨烯卷與H₂V₃O₈納米線之間存在間隙，其中H₂V₃O₈納米線直徑為20-80nm，采用下述方法制得，包括有以下步驟：

1）取1.1～1.5mmol的V₂O₅溶膠置于燒杯中，以苯胺/V₂O₅溶膠摩爾比為0.03:1的比例向V₂O₅溶膠中加入0.5mol/L的苯胺溶液，攪拌均勻；

2）向步驟1）所得溶液中加入石墨烯分散液，并加入去離子水至溶液總體積為60ml，攪拌30分鐘；

3）將步驟2）所得的溶液超聲20分鐘，以獲得均一溶液；

4）將步驟3）所得的均一溶液轉移至100ml反應釜中，放入恒溫箱進行水熱反應，反應結束后，由反應釜中取出，自然冷卻到室溫；

5）用無水乙醇反復洗滌步驟4）所得產物，烘干即得到半中空雙連續H₂V₃O₈/石墨烯管中線結構同軸納米線。

2.如權利要求1所述的半中空雙連續H₂V₃O₈/石墨烯管中線結構同軸納米線，其特征是步驟2）所述的石墨烯分散液的制備方法包括有以下步驟：

a）量取1g石墨粉與23ml濃硫酸加入到250ml錐形瓶中，在室溫下使用磁力攪拌器溫和攪拌24小時；

b）打開恒溫水浴鍋，調節水浴鍋溫度為40℃，待溫度穩定后，將錐形瓶放入水浴鍋中，攪拌5分鐘，量取100mg?NaNO₃加入到步驟a）所得分散液中，攪拌5分鐘，隨后量取500mgKMnO₄粉末，緩慢加入至錐形瓶中，并保持分散液溫度在45℃以下，攪拌30分鐘；

c）向步驟b）所得分散液中，分三次加入去離子水，前兩次均加入3ml去離子水，每次加入去離子水后攪拌5分鐘，第三次加入40ml去離子水，攪拌15分鐘；

d）將錐形瓶移出水浴鍋，將140ml去離子水及10ml質量百分比濃度30%H₂O₂混合均勻后，倒入錐形瓶中，攪拌5分鐘以終止氧化反應；

e）將步驟d）所得懸浮液使用質量百分比濃度5%HCl溶液洗滌至無SO₄^2-存在，上層清液使用BaCl₂溶液檢測后，使用去離子水洗滌至中性，分散在100ml去離子水中，超聲60分鐘；

f）將步驟e）所得分散液5000轉/分離心，時間為5分鐘，反復取上層清液，直至離心后底部無沉淀為止，即可獲得均一的石墨烯分散液，濃度為1mg/ml。

3.如權利要求1或2所述的半中空雙連續H₂V₃O₈/石墨烯管中線結構同軸納米線材料，其特征在于步驟4）所述的水熱反應溫度為160-200℃，反應時間為12-84小時。

4.如權利要求1或2所述的半中空雙連續H₂V₃O₈/石墨烯管中線結構同軸納米線材料，其特征在于步驟2）所述的石墨烯分散液中石墨烯的量為10-16mg。