[發(fā)明專利]一種牡丹籽總芪類化合物組合物及其提取方法和應(yīng)用

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310434769.X
• 申請(qǐng)日: 2013-09-23
• 公開（公告）號(hào): CN103494797A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉普;鄧瑞雪;付改玲;楊丹蕾;劉欣;高嘉嶼;尹衛(wèi)平;柴元武
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 河南科技大學(xué)
• 主分類號(hào): A61K31/343
• 分類號(hào): A61K31/343;A61P31/04;A23L3/3544
• 代理公司: 洛陽公信知識(shí)產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 41120
• 代理人: 羅民健

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明主要涉及一種牡丹籽總芪類化合物組合物及其提取方法和應(yīng)用。

背景技術(shù)

芪類化合物(stilbeniods)是指具有1,2-二苯乙烯骨架的單體及其聚合物的總稱。低聚芪類屬于酚酸類化合物，這類化合物具有廣泛的生物活性，如抗細(xì)菌和抗真菌活性，抗炎活性，抗氧化活性，抗腫瘤活性，抗艾滋病活性及保肝活性等。【李小妹，李娜，黃開勝，林茂.?白藜蘆醇低聚體類似物的光譜特征、生源與生物活性，藥學(xué)學(xué)報(bào)，2002,?37(1)：69-74；陳莉，陳堅(jiān)波.?芪類化合物的藥理研究綜述，廣東藥學(xué)，2005,15(3)：84-86】

牡丹籽油含有多種不飽和脂肪酸，尤其是含有罕見的奇數(shù)脂肪酸，是一種具有重要開發(fā)價(jià)值的食用油脂來源。2011年3月22日，中華人民共和國衛(wèi)生部批準(zhǔn)自鳳丹牡丹(Paeonia?ostii?T.Hong?et?J.X.Zhang)和紫斑牡丹(Paeonia?rockii)的籽仁經(jīng)過經(jīng)壓榨、脫色、脫臭等工藝制成的牡丹籽油作為新資源食品可以生產(chǎn)及食用【中華人民共和國衛(wèi)生部公告，2011年第9號(hào)：衛(wèi)生部關(guān)于批準(zhǔn)元寶楓籽油和牡丹籽油作為新資源食品的公告】。這將為牡丹籽油的生產(chǎn)和使用起到非常大的促進(jìn)作用。

由于牡丹籽油的高營養(yǎng)價(jià)值，我國油用牡丹籽的種植量在逐漸增多，油用牡丹籽的產(chǎn)量也逐年增加。目前，牡丹籽油的制備工藝是先將牡丹籽干燥脫殼。按照目前的產(chǎn)量，油用牡丹籽產(chǎn)量為3萬噸，經(jīng)過脫殼會(huì)產(chǎn)生大約3000-5000噸左右的牡丹籽皮，這些牡丹籽皮的開發(fā)利用將會(huì)是一個(gè)非常重要且任務(wù)艱巨的研究課題。

近年來，已有課題組對(duì)藥用植物牡丹籽中芪類化合物進(jìn)行了研究：文獻(xiàn)【何春年.?芍藥屬藥用植物親緣學(xué)研究，中國協(xié)和醫(yī)科大學(xué)[D],?2010】報(bào)道了9種芪類化合物的分離過程，其所得到的芪類化合物收率非常低，從4公斤原料中所得到的單體芪類化合物最多100多毫克，難于產(chǎn)業(yè)化。另外，其所用的分離材料為牡丹種子，研究過程中還存在著有毒有機(jī)溶劑的應(yīng)用問題。

本課題組前期研究表明，牡丹籽餅中含有較多的低聚芪類化合物，進(jìn)一步活性測試表明這些芪類化合物具有較好的抗菌活性。因此，從牡丹籽餅中分離芪類化合物，并研究其抗菌活性具有非常重要的意義。?

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種牡丹籽總芪類化合物組合物及其提取方法和應(yīng)用，從牡丹籽中提取出來的芪類化合物抗菌效果好，應(yīng)用范圍廣，天然成分，安全性高。

本發(fā)明實(shí)現(xiàn)上述目的采用的技術(shù)方案是：一種牡丹籽總芪類化合物組合物的提取方法，包括以下步驟：

1）取牡丹籽原料，除去雜質(zhì)，并用清水清洗2-3遍，然后置于恒溫干燥箱中，在60-80℃條件下干燥3-9h，烘干后加入脫殼機(jī)中去皮，然后將得到的牡丹籽皮干燥至含水量不超過10%，粉碎，置于提取器中，加入牡丹籽皮重量10-20倍的質(zhì)量濃度為60-80%的乙醇，在40-60℃條件下回流提取8-10h，提取結(jié)束后進(jìn)行過濾，將過濾得到的濾液蒸發(fā)濃縮得到浸膏狀物，備用；

2）將步驟1）得到的浸膏狀物用其重量3-5倍的有機(jī)溶劑溶解，除去不溶物，然后加入重量為浸膏狀物3-6倍的吸附劑，所述吸附劑為質(zhì)量比為1:1-3的硅膠和硅藻土的混合物，攪拌均勻后放置在通風(fēng)處干燥4-12h，得到混合拌料，備用；

3）將步驟2）得到的混合拌料依次用溶劑石油醚-乙酸乙酯、乙酸乙酯、甲醇進(jìn)行萃取，收集甲醇萃取液，并在小于60℃條件下濃縮得到總芪類化合物粗品，備用；

4）將步驟3）得到的總芪類化合物粗品在40-50℃條件下用其重量2-4倍量的丙酮溶解，溶解完全后加入重量為總芪類化合物粗品4-7倍的活性炭，攪拌10-30min后過濾，攪拌速度為60-100r/min，收集濾液并在小于60℃條件下濃縮，濃縮至無溶劑，即得到總芪類化合物組合物。

所述的牡丹籽原料為鳳丹牡丹籽或紫斑牡丹籽的一種或兩種。

所述的步驟1）中牡丹籽皮回流提取和過濾過程至少重復(fù)三次，合并濾液。

所述的步驟2）中的有機(jī)溶劑為丙酮、乙醇或乙酸乙酯的一種或幾種。

所述的步驟?3）中的萃取劑石油醚-乙酸乙酯的體積比為1：1。???????????????????????

所述的步驟?3）中的每次萃取所用溶劑為混合拌料重量的3-5倍。

所述的一種牡丹籽總芪類化合物組合物，包括以下重量百分比的芪類化合物：

化合物1：牡丹醇?A，含量為10-15%；