[發(fā)明專利]由醋酸甲酯制備雙醋酸亞乙酯的制備方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201310434756.2 | 申請日： | 2013-09-24 |
| 公開（公告）號： | CN104447316A | 公開（公告）日： | 2015-03-25 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 查曉鐘;楊運信;張麗斌 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國石油化工股份有限公司;中國石油化工股份有限公司上海石油化工研究院 |
| 主分類號： | C07C69/16 | 分類號： | C07C69/16;C07C67/36;B01J31/30 |
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| 地址： | 100728 北*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 醋酸 制備 亞乙酯 方法 | ||
1.由醋酸甲酯制備雙醋酸亞乙酯的制備方法，以MeOAc、CO和H2為原料，在負(fù)載型催化劑、助催化劑、促進劑存在下反應(yīng)生成雙醋酸亞乙酯；所述的負(fù)載型催化劑包括核殼型載體和負(fù)載于載體之上的VIII金屬或VIII金屬的化合物；所述的助催化劑為含碘化合物；所述的促進劑為氮氧有機物或含磷化合物；所述核殼型載體具有無定型氧化鋁核以及無定型氧化硅殼。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述核殼型載體無定型氧化硅殼占載體總重量的1.0～50%。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述核殼型載體經(jīng)如式（I）所示硅化合物改性；其中R1、R2、R3、?R5獨立取自C1～C4的烴基，R4取自C1～C4的亞烷基，n為1～10，
（I）
。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述負(fù)載型催化劑的活性組份為含Rh、Pd、Ni、Co、Pt化合物的至少一種。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于所述負(fù)載型催化劑的活性組份為Rh或Pd的醋酸鹽或鹽酸鹽中的至少一種，優(yōu)選RhCl3.3H2O。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于所述負(fù)載型催化劑中Rh的重量百分含量優(yōu)選為0.25%～2%。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述含碘化合物為堿金屬碘化物、氫碘酸或有機碘化物中的至少一種，優(yōu)選碘甲烷。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述含磷化合物為有機磷化合物，優(yōu)選三丁基膦或三苯基磷中的至少一種。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于所述反應(yīng)溫度為130～200℃，反應(yīng)壓力為2～10MPa，反應(yīng)時間為3～10h。
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