[發明專利]利用錦綸廢絲、下腳料回收生產己內酰胺的工藝方法及磷酸作為催化劑在該方法中的應用

無效

• 申請號: 201310434072.2
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103467378A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 陳萬鐘;鄭百宏
• 申請（專利權）人: 福建錦江科技有限公司
• 主分類號: C07D223/10
• 分類號: C07D223/10;C07D201/12
• 代理公司: 福州市鼓樓區博深專利代理事務所(普通合伙) 35214
• 代理人: 林志崢

技術領域

本發明涉及己內酰胺單體的回收工藝，尤其涉及一種利用錦綸廢絲、下腳料回收生產己內酰胺的工藝方法。?

背景技術

目前，因為一般的錦綸工廠并沒有對下腳料回收成原料的工藝，生產錦綸過程中產生的廢料是直接賣給外廠，導致故廢料售價低廉且易產生環境污染問題。?

隨著經濟與社會的發展，當今世界對節能減廢越來越重視，對聚合物廢料的回收再利用也成為聚合物領域的研究熱點之一。用化學解聚法制取己內酰胺的工業化應用例子包括：國內濟南合成纖維廠用化學解聚法制取己內酰胺[濟南化學纖維廠。錦綸6廢絲解聚生產己內酰胺，合成纖維工業，1978，（1）：85-87]，但存在以下問題：解聚釜內仍產生結焦，影響傳熱,降低解聚收率,設備利用率不高,解聚的副產物多，產量低，粗己內酰胺的收率達到85%，精制后總收率達到75%。現有利用廢舊尼龍6生產已內酰胺的方法，已有專利報道，例如，專利（CN1374296）報道了一種用廢舊尼龍6生產已內酰胺的方法，采用的是氫氧化鈉催化劑。專利（CN101157646）報道了一種利用尼龍6廢舊材料生產單體己內酰胺的方法，采用的是堿金屬、堿土金屬的堿或者鹽催化劑，且得到的是己內酰胺水溶液。專利（CN101423487）報道了一種催化廢尼龍6降解回收ε-己內酰胺的方法，采用的是磷鎢雜多酸催化劑，得到的是微黃色固體ε-己內酰胺。專利（CN102382052）報道了一種離子液體/水二元混合體系中廢尼龍6降解回收ε-己內酰胺的方法，但采用的鹵化咪唑類離子液體催化劑，價格昂貴，且己內酰胺的收率不高。專利（CN102503890）報道了一種利用酸性離子液體催化水解廢舊尼龍6回收ε-己內酰胺的方法，采用的是酸性離子液體催化劑，價格昂貴，且得到的是水解粗產物。?

發明內容

本發明的目的是為了克服上述現有技術的不足，提供一種價格低、回收率高的利用錦綸廢絲、下腳料回收生產己內酰胺的工藝方法。?

為了實現上述發明目的，本發明采用的技術方案為：?

一種利用錦綸廢絲、下腳料回收生產己內酰胺的工藝方法，包括以下步驟：?

1）對錦綸廢絲、下腳料進行加熱熔融；?

2）將熔融后的錦綸廢絲、下腳料進行解聚，解聚過程中用磷酸作為催化劑；?

3）加入高錳酸鉀作為氧化劑，對體系進行氧化；?

4）加入氫氧化鈉對體系進行堿化；?

5）過濾得到粗己內酰胺；?

6）對得到的粗己內酰胺進行濃縮、除水、精餾和結晶得到純己內酰胺。?

其中，步驟2中）在解聚過程中同時在反應體系中通入過熱水蒸汽。?

為了實現上述發明目的，本發明采用的另一個技術方案為：?

一種磷酸作為催化劑在錦綸廢絲、下腳料回收生產己內酰胺中的應用，其在對錦綸廢絲、下腳料進行解聚過程中用磷酸作為催化劑。?

其中，在解聚過程中同時在反應體系中通入過熱水蒸汽。?

本發明的有益效果為：由于廢尼龍在自然條件下不腐爛、難降解，造成嚴重的環境問題，通過化學降解的方法來回收單體具有經濟效益與社會效益。針對使用強堿作解聚催化劑副產物過多，而單獨使用磷酸催化劑，工藝簡單，副產物少，設備腐蝕小，生產過程安全，減少成本，廢料回收利用，有利于環境保護。?

具體實施方式

為詳細說明本發明的技術內容、構造特征、所實現目的及效果，以下結合實施方式詳予說明。?

本發明利用錦綸廢絲、下腳料回收生產己內酰胺的工藝方法，包括以下步驟：?

1）對錦綸廢絲、下腳料進行加熱熔融；?

2）針對使用強堿作解聚催化劑副產物過多，選擇單獨使用H3PO4催化劑，將熔融后的錦綸廢絲、下腳料進行解聚；同時為了解決廢錦綸水解速度慢的問題，還可以在解聚過程中同時在反應體系中通入過熱水蒸汽，加快水解速度，并減少副產物數量。?

3）加入高錳酸鉀作為氧化劑，對體系進行氧化，去除還原性雜質；?

4）加入氫氧化鈉對體系進行堿化；?

5）過濾得到粗己內酰胺；?

6）對得到的粗己內酰胺進行濃縮、除水、精餾和結晶得到純己內酰胺，通過精餾、結晶提高己內酰胺的純度。?

由于廢尼龍在自然條件下不腐爛、難降解，造成嚴重的環境問題，通過化學降解的方法來回收單體具有經濟效益與社會效益。針對使用強堿作解聚催化劑副產物過多，而單獨使用磷酸催化劑，工藝簡單，副產物少，設備腐蝕小，生產過程安全，減少成本，廢料回收利用，有利于環境保護。?

以上所述僅為本發明的實施例，并非因此限制本發明的專利范圍，凡是利用本發明說明書內容所作的等效結構或等效流程變換，或直接或間接運用在其他相關的技術領域，均同理包括在本發明的專利保護范圍內。?