[發明專利]一種測定鈦板酸洗液中硝酸含量的方法

無效

• 申請號: 201310433951.3
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103487550A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 鄭小敏;於利慧;楊平;吳建國
• 申請（專利權）人: 攀鋼集團攀枝花鋼鐵研究院有限公司
• 主分類號: G01N31/16
• 分類號: G01N31/16
• 代理公司: 北京銘碩知識產權代理有限公司 11286
• 代理人: 譚昌馳;韓芳

1.一種測定鈦板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

配制Fe²⁺標準溶液；

移取一份鈦板酸洗液作為試液，并向試液中加入所述Fe²⁺標準溶液，混勻，然后加入硫酸，加熱煮沸，使試液中的硝酸與Fe²⁺充分發生氧化反應后，冷卻至室溫，其中，Fe²⁺標準溶液需過量；

利用氧化還原滴定法，用標準滴定溶液滴定試液中未被氧化的Fe²⁺至終點；

按照式1計算鈦板酸洗液中的硝酸含量：

式1為：

wHNO3=CFe2+×(V-V1K)3f×63.01]]>

在式1中，表示Fe²⁺標準溶液的濃度，單位為mol/L；

V表示向試液中加入的Fe²⁺標準溶液的體積，單位為mL；

V₁表示滴定時所消耗的標準滴定溶液的體積，單位為mL；

f表示試液的體積，單位為mL；

K值的標定方法為：移取一份所述Fe²⁺標準溶液，利用氧化還原滴定法，用標準滴定溶液對Fe²⁺標準溶液進行標定，然后按照式2計算K值：

式2：

K=VFe2+V2]]>

在式2中，表示標定時移取的Fe²⁺標準溶液的體積，單位為mL；

V₂表示標定時所消耗的標準滴定溶液的體積，單位為mL。

2.根據權利要求1所述的測定鈦板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述氧化還原滴定法包括：

向待滴定溶液中加入二苯銨磺酸鈉作為指示劑，

然后，用重鉻酸鉀或硫酸高鈰作為標準滴定溶液，滴定至溶液呈穩定的紫紅色為終點；或者

用高錳酸鉀作為標準滴定溶液，滴定至溶液呈穩定的粉紅色為終點。

3.根據權利要求2所述的測定鈦板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述方法還包括在滴定前，向待滴定溶液中加入磷酸。

4.根據權利要求3所述的測定鈦板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述磷酸的加入量為2mL～6mL。

5.根據權利要求2或3所述的測定鈦板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述方法還包括在滴定前向試液中加入飽和硼酸，以絡合試液中的F^-，所述飽和硼酸的加入量不超過20mL。

6.根據權利要求1所述的測定鈦板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述加熱煮沸的時間為2min～5min。

7.根據權利要求1所述的測定鈦板酸洗液中硝酸含量的方法，其特征在于，所述硫酸的加入量為10mL～30mL。