[發明專利]CoFe2O4@MCM-41復合材料、制備方法及其對放射性廢水的吸附

有效

• 申請號: 201310433725.5
• 申請日: 2013-09-22
• 公開（公告）號: CN103464093A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 顏學武;李兵;李云開;高馨梅
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: B01J20/16
• 分類號: B01J20/16;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

1.一種CoFe₂O₄@MCM-41復合材料，其特征在于所述復合材料的表面形貌為球形或橢球形的規則形貌，磁性粒子CoFe₂O₄被包覆在載體MCM-41內部，且單個載體MCM-41內部至少包含一個磁性粒子CoFe₂O₄。

2.根據權利要求1所述的CoFe₂O₄@MCM-41復合材料，其特征在于所述復合材料的比表面積為829.81m²/g，孔容為0.90m³/g，飽和磁強度為3.27emu/g，矯頑力為252.14G；復合材料的粒徑分布范圍為100～250nm，介孔孔徑為3.46nm，孔道為二維六方，磁性粒子的大小為22±1nm。

3.根據權利要求1或2所述的CoFe₂O₄@MCM-41復合材料，其特征在于所述復合材料通過以下步驟制備：

(1)通過共沉淀法，以油酸為表面活性劑制備表面疏水的CoFe₂O₄磁性粒子；

(2)取表面疏水的CoFe₂O₄納米粒子溶于有機溶劑中，加入CTAB攪拌并蒸發溶劑，合成得到表面親水的CoFe₂O₄磁性粒子；

(3)將CTAB溶于水中，再將親水的CoFe₂O₄納米粒子加入到CTAB溶液中攪拌，再加入氫氧化鈉和正硅酸四乙酯，加熱并攪拌2h后得到原粉，將原粉干燥，并煅燒去除表面表面活性劑得到CoFe₂O₄@MCM-41復合材料。

4.根據權利要求3所述的CoFe₂O₄@MCM-41復合材料，其特征在于步驟1中所述的CoFe₂O₄磁性粒子制備步驟如下：將油酸加入到鐵鹽和鈷鹽的混合液中，在強堿性條件下于80-90℃下水熱攪拌1h，冷卻后調節pH到4-5，產生的絮狀物于100℃真空干燥12h，合成得到CoFe₂O₄磁性粒子，其中油酸與Fe的摩爾比為1∶1，Fe：Co的摩爾比為2∶1。

5.根據權利要求3所述的CoFe₂O₄@MCM-41復合材料，其特征在于步驟2中所述的有機溶劑為氯仿；表面疏水的CoFe₂O₄磁性粒子與油酸的用量比為20-60mg/ml，形成的親水溶液濃度為2-6mg/mL。

6.根據權利要求3所述的CoFe₂O₄@MCM-41復合材料，其特征在于步驟3中所述的親水的CoFe₂O₄磁性粒子與正硅酸四乙酯的質量比為0.016：1-0.048∶1，所述的步驟2中的CTAB與步驟3中的CTAB質量比為2∶1，以摩爾比計所述的正硅酸四乙酯：總量的CTAB：水：氫氧化鈉=1∶0.137∶1280∶0.23；攪拌溫度為75-80℃，焙燒溫度為500～550℃，焙燒時間為5～6h，升溫速率為1℃/min。

7.一種CoFe₂O₄@MCM-41復合材料的制備方法，其特征在于具體步驟如下：

(1)通過共沉淀法，以油酸為表面活性劑制備表面疏水的CoFe₂O₄磁性粒子；

(2)取表面疏水的CoFe₂O₄納米粒子溶于有機溶劑中，加入CTAB攪拌并蒸發溶劑，合成得到表面親水的CoFe₂O₄磁性粒子；

(3)將CTAB溶于水中，再將親水的CoFe₂O₄納米粒子加入到CTAB溶液中攪拌，再加入氫氧化鈉和正硅酸四乙酯，加熱并攪拌2h后得到原粉，將原粉干燥，并煅燒去除表面表面活性劑得到CoFe₂O₄@MCM-41復合材料。