[發明專利]基于顯微拉曼微區分析技術分析粘結劑粘接界面的方法有效

申請號：	201310433566.9	申請日：	2013-09-22
公開（公告）號：	CN103512876A	公開（公告）日：	2014-01-15
發明（設計）人：	龐愛民;方鵬飛;劉楊;杜錫娟;池旭輝	申請（專利權）人：	武漢大學
主分類號：	G01N21/65	分類號：	G01N21/65;G01N1/28
代理公司：	武漢科皓知識產權代理事務所(特殊普通合伙) 42222	代理人：	張火春
地址：	430072 湖***	國省代碼：	湖北;42
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摘要：
搜索關鍵詞：	基于顯微拉曼微區分技術分析粘結接界方法
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【說明書】：

技術領域

本發明涉及顯微拉曼微區分析技術的應用領域，尤其涉及一種基于顯微拉曼微區分析（mapping）技術分析粘結劑粘接界面的方法。

背景技術

端羥基聚丁二烯（HTPB）一般是指每個大分子兩端平均有兩個以上羥基的丁二烯的均聚物或共聚物，通過鏈延長和交聯固化反應，可將其制成有三維網絡結構的彈性體。由于HTPB有著玻璃化溫度低、價格低、粘度小、電性能以及工藝性能良好等優點，被廣泛地用作高性能膠粘劑，特別在特種固體推進劑的粘接領域有著重要的應用意義。

HTPB推進劑是當前和今后相當長一段時間內使用的主要推進劑品種，被廣泛應用于各種戰略、戰術固體導彈上。現今我國大多數固體型號導彈均使用HTPB推進劑。作為推進劑，HTPB粘接界面必須要能經受熱循環、加工處理、寬頻震動、點火增壓等一系列考驗，粘接界面不牢固往往會導致推進劑失效的嚴重后果。HTPB推進劑的粘接界面的結合是否牢固、耐久是影響其質量和壽命的關鍵因素。此外，推進劑作為一次性使用的戰略物資，往往需經長時間存放，在貯存過程中不可避免地會發生物理及化學變化，這些都會導致HTPB粘接效果發生改變甚至出現界面分離。正因為HTPB粘接界面的狀態是如此關鍵，對于粘接界面的實時觀察與判斷在實際應用中地位重要，同時在國民經濟以及國防建設上有著極其重要的意義。

拉曼光譜在有機化學方面主要用作鑒定結構和分子相互作用的手段，它與紅外光譜互為補充，可以鑒別特殊的結構特征或特征基團。聚合物領域，拉曼光譜可提供聚合物材料結構方面的許多重要信息，如分子結構與組成、立體規整性、結晶與去向、分子相互作用，以及表面和界面的結構等。拉曼位移的大小、強度及拉曼峰形狀是鑒定化學鍵、官能團的重要依據，這些特征峰會隨著粘接界面狀態不同發生改變。

顯微拉曼mapping技術是新一代快速、高精度、面掃描激光拉曼技術，它將共聚焦顯微鏡技術與激光拉曼光譜技術完美結合，作為第三代拉曼技術，具備高速、極高分辨率成像的特點。相對于傳統拉曼光譜應用技術而言，顯微拉曼mapping技術能迅速對HTPB粘接樣品進行跨界面的微區面掃描，從而獲取整個微區的高分率的mapping圖像，得到其拉曼光譜分布信息。目前，研究HTPB粘接界面的常規手段有光學顯微技術、單點拉曼技術及紅外光譜等，將顯微拉曼mapping技術應用于HTPB粘接體系的研究，相對于常規手段，可獲得更豐富、更直觀的粘接界面分析結果。

發明內容

本發明的目的是提供一種基于顯微拉曼微區分析技術分析粘結劑粘接界面的方法，該方法能直觀觀察粘結劑粘接界面狀態的變化。

為達到上述目的，本發明采用如下的技術方案：

基于顯微拉曼微區分析技術分析粘結劑粘接界面的方法，包括步驟：

步驟1，在與粘接界面垂直的方向對粘結劑樣品進行冷凍切片，獲得包含完整粘接界面層的粘結劑片狀樣品；

步驟2，在粘結劑片狀樣品的粘接界面兩側各選一點，對所選點進行單點拉曼光譜掃描，獲得單點拉曼譜圖；

步驟3，對比兩所選點的單點拉曼譜圖中的峰位和峰強，將峰強發生變化的峰位作為顯微拉曼微區分析的掃描峰位；

步驟4，以步驟3獲得的掃描峰位為掃描范圍，對粘結劑片狀樣品的跨粘接界面所選取的微區進行顯微拉曼微區分析掃描，獲得反映粘結劑粘接界面狀態的顯微拉曼微區分析圖譜。

上述粘結劑為端羥基聚丁二烯（HTPB）。

上述步驟1中，所獲得的粘結劑片狀樣品厚度為1~10毫米。

上述步驟1中，所獲得的粘結劑片狀樣品表面平整，表面起伏保持微米量級。

上述步驟2中，對所選點進行單點拉曼光譜掃描具體為：