[發明專利]一種染料敏化太陽能電池用氧化錫薄膜電極材料及其制備方法

有效

• 申請號: 201310432532.8
• 申請日: 2013-09-22
• 公開（公告）號: CN103474245A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 王丹;董正洪;楊梅;毛丹
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所
• 主分類號: H01G9/042
• 分類號: H01G9/042;H01G9/20
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種氧化錫（SnO₂）薄膜電極材料的制備方法，包括如下步驟：

（A）碳球模板的制備

將濃度為1.5M的蔗糖水溶液在200℃的高壓釜中水熱反應130～150min，自然冷卻后抽濾，并經過水和乙醇多次洗滌后，將產物放入80℃烘箱中干燥12～24h，所得碳球模板的粒徑為3～4μm；

（B）最外兩殼層相鄰的SnO₂多殼層空心球的制備

將碳球模板通過堿溶液處理0.5～4h后均勻分散于錫鹽溶液中，攪拌4～8h后抽濾，用去離子水洗滌3～5遍，放入80℃烘箱中干燥12～24h，將所得固體粉末置于馬弗爐中，以0.5～2℃/min的升溫速率升至500℃，恒溫煅燒1～3h，自然冷卻后得到最外兩殼層相鄰的SnO₂多殼層空心球；

（C）SnO₂多殼層空心球薄膜電極材料的制備

將SnO₂多殼層空心球、松油醇、乙基纖維素、乙酸、無水乙醇按一定比例混合后在研缽中研磨成粘稠的白色漿料，通過絲網印刷法將白色漿料刮涂在具有TiO₂納米粒子致密層的摻氟氧化錫（FTO）導電玻璃上，煅燒除去有機物后用TiCl₄溶液浸泡，最后熱處理得到SnO₂多殼層空心球薄膜電極材料。

2.如權利要求1所述的氧化錫薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟B中的堿溶液為氫氧化鈉水溶液、氫氧化鉀水溶液或氨水溶液。

3.如權利要求1所述的氧化錫薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟B中堿溶液處理方法為：將0.5～2g碳球分散在30mL濃度為0.01～0.1M的堿溶液中，攪拌0.5～3h，然后過濾、洗滌、干燥。

4.如權利要求1所述的氧化錫薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟B中錫鹽為SnCl₄·5H₂O，SnCl₂·2H₂O，SnSO₄，Sn(NO₃)₂或Sn(CH₃COO₂)₂。

5.如權利要求1所述的氧化錫薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟B中錫鹽溶液濃度為0.1～3M。

6.如權利要求1所述的氧化錫薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟C中SnO₂多殼層空心球、松油醇、乙基纖維素、乙酸、無水乙醇的質量比為：1:（2～5）:（0.3～0.8）:（0.1～0.5）:（5～10）。

7.如權利要求1所述的氧化錫薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟C中煅燒除去有機物和浸泡TiCl₄溶液后的熱處理條件為：以0.5～2℃/min的升溫速率升至500～520℃，恒溫1～2h。

8.如權利要求1所述的氧化錫薄膜電極材料的制備方法，其特征在于，步驟C中TiCl₄溶液浸泡條件為：在濃度為30～50mM的TiCl₄溶液中浸泡30～40min，浸泡溫度為60～80℃。

9.如權利要求1所述方法制備的氧化錫薄膜電極材料，其中的SnO₂空心球具有最外兩殼層相鄰的多殼層結構，殼層數在2～5范圍內可調，球殼直徑在0.8～1.5μm范圍內可調。

10.如權利要求10所述的氧化錫薄膜電極材料，其特征在于，在相同的染料敏化太陽能電池光電轉化測試條件下，電池光電轉化效率隨著電極材料SnO₂空心球殼層數的增多而提高，五殼層空心球薄膜電極材料的光電轉化效率達到7.18%。

11.如權利要求1所述制備氧化錫薄膜電極材料的方法，改變碳球吸附前驅體鹽溶液種類，使用Zn、Ti、Co、Cu和Fe的硝酸鹽、氯化物、硫酸鹽或醋酸鹽，可制備出最外兩殼層相鄰的ZnO，TiO₂，Co₃O₄，CuO和Fe₂O₃多殼層空心球。