[發明專利]漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽及其制備方法

有效

• 申請號: 201310432509.9
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103467345A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 王成章;陳虹霞;葉建中
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C07C309/62
• 分類號: C07C309/62;C07C303/32
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.?漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽及其制備方法，其步驟在于：

第一步：漆蠟甲酯化

在三口燒瓶中加入漆蠟和甲醇(摩爾比為1:3～1:5)，濃硫酸（98%）為漆蠟質量的2%，在80～100℃下反應7～10?h，反應結束后，用蒸餾水洗至中性，干燥得到漆蠟脂肪酸甲酯；

第二步：磺化

將漆蠟脂肪酸甲酯和氯仿加入磺化反應器中，在50℃均勻混合，將磺化劑用恒壓漏斗緩慢加入磺化反應器中，漆蠟脂肪酸甲酯與磺化劑的摩爾比為1:1~1:1.5，控制滴加速度，滴加完畢，升溫至50～60℃，磺化一定20-60min后，升溫至70℃老化15-45min，得到深黑色磺化產物；

第三步：漂白

在磺化產物中加入質量分數為10~15%的濃度為30%的H₂O₂進行漂白，在60℃漂白40~60min，得到淡黃色的漂白產物；

第四步：中和

將淡黃色的漂白產物冷卻后，先用質量分數為15~20％的NaOH水溶液中和至pH為5～6，再用5％的NaOH水溶液中和至pH為7～9，中和后將產物干燥，得到淡黃色固體，即漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽粗品；

第五步：純化

在漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽粗品按第一步的方法再次酯化，酯化產物中加入無水乙醇，無水乙醇與漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽粗品的質量分數比為8:1~10:1，超聲溶解，在50～60℃下過濾，將濾液在0～10℃正結晶2～3h，得到漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽，測試漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽表面張力、臨界膠束濃度、乳化性能和泡沫性能。

2.?根據權利要求1所述漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽及其制備方法，其特征在于第一步中的漆蠟是來源于Rhus?succedanea、Rhus?vernicifera和Melanorrhoea?usitata品種的一種漆籽經過壓榨、水化脫膠、吸附脫色和真空脫臭后得到的。

3.?根據權利要求1所述漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽及其制備方法，其特征在于第一步中的漆蠟脂肪酸甲酯的組成為70~75%的棕櫚酸甲酯、10~15%油酸甲酯、5-10%的硬脂酸甲酯和2~5%的二十烷酸甲酯。

4.?根據權利要求1所述漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽及其制備方法，其特征在于第二步中的磺化劑為氯磺酸、液態SO₃和發煙硫酸中的一種。

5.?根據權利要求1所述漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽及其制備方法，其特征在于第四步中得到的漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽粗品，其MES含量為28.5～40.1%。

6.?根據權利要求1所述漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽及其制備方法，其特征在于第五步中得到的漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽，其MES含量為78～85%。

7.?根據權利要求1所述漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽及其制備方法，其特征在于第五步中得到的漆蠟脂肪酸甲酯磺酸鹽，其表面張力為39?mN/m，臨界膠束濃度為0.7×10^-3mol/L，乳化性能為在質量分數為0.1%時，分出5mL水的時間為60s，泡沫性能為發泡能力為65mm，靜置5min后，泡沫高度降為50mm。