[發(fā)明專利]一種氫化鋯表面防護(hù)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310432142.0
• 申請日: 2013-09-22
• 公開（公告）號: CN103484844A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 陳偉東;閆淑芳;閆國慶;劉向東;王志剛;范秀娟;張亞增;車廣東
• 申請（專利權(quán)）人: 內(nèi)蒙古工業(yè)大學(xué)
• 主分類號: C23C20/08
• 分類號: C23C20/08
• 代理公司: 北京北新智誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11100
• 代理人: 程鳳儒

1.一種氫化鋯表面防護(hù)方法，其特征在于，該方法包括下述步驟：?

(1)對氫化鋯表面進(jìn)行化學(xué)拋光：將氫化鋯放入拋光液中浸蝕15～60s，然后取出，用去離子水沖洗并烘干；其中所述的拋光液的組成成份及體積比為：?

HF??????5～15％?

HNO₃15～45％?

H₂O?????(其余為水)；?

(2)將步驟1中拋光處理后的氫化鋯放入真空電阻爐中，抽真空，再通入氧化性氣體；然后以1～5℃／min的速度從室溫到升到400～600℃，保溫1～30小時(shí)，然后以1～5℃／min的降溫速度冷卻至400℃，再隨爐冷卻至室溫，在氫化鋯表面得到原位氧化膜層；?

(3)采用蒸餾水和無水乙醇的混合溶液為溶劑，雙氧水為催化劑，氧氯化鋯為前驅(qū)體配置前驅(qū)體溶液；?

(4)向配置好的前驅(qū)體溶液中滴加氨水來調(diào)節(jié)溶液的pH值在4～7范圍內(nèi)，攪拌1～60min，再向前驅(qū)體溶液中加入有機(jī)助膜劑，室溫陳化24～72h，得到氧氯化鋯前驅(qū)體溶膠；?

(5)將步驟(2)中處理過的氫化鋯浸漬于步驟4配制好的氧氯化鋯前驅(qū)體溶膠中，浸漬10～30min，然后以1～20cm／min提拉速度從前驅(qū)體溶膠中勻速提拉出來；?

(6)將步驟(5)中涂覆溶膠的氫化鋯置于可控溫式馬弗爐中，采用分段熱處理工藝燒結(jié)固化涂層；?

(7)重復(fù)步驟(5)和步驟(6)，通過多次涂覆和燒結(jié)得到不同厚度的納米氧化鋯涂層。?

2.如權(quán)利1所述的氫化鋯表面防護(hù)方法，其特征在于，步驟(2)中所述的氧化性氣體為氧氣、二氧化碳、水蒸氣、氧氣與氦氣混合?氣體或氧氣與氬氣的混合氣體，其中，在氧氣與氦氣混合氣體中，氧氣含量為5～20體積％、氦氣含量為80～95體積％；在氧氣與氬氣的混合氣體中，氧氣含量為5～20體積％、氬氣含量為80～95體積％。?

3.如權(quán)利1所述的氫化鋯表面防護(hù)方法，其特征在于，步驟(3)中所述的前驅(qū)體溶液的組成成分及含量為：無水乙醇和H₂O的體積比為0.5～1：1，雙氧水的含量為2.5～50mol／L、氧氯化鋯的含量為0.1～10mol／L。?

4.如權(quán)利1所述的氫化鋯表面防護(hù)方法，其特征在于，步驟(4)中所述的有機(jī)助膜劑為聚乙二醇和／或聚乙烯醇，加入量為氧氯化鋯前驅(qū)體溶液體積的1～5％。?

5.如權(quán)利1所述的氫化鋯表面防護(hù)方法，其特征在于，步驟(6)中所述的分段熱處理工藝為：由室溫以1～5℃／min的升溫速率加熱至50～70℃，保溫10～30min；然后再以1～5℃／min的升溫速率加熱至400～500℃，保溫10～100min，隨爐冷卻至室溫，得到納米氧化鋯涂層。?

6.如權(quán)利1所述的氫化鋯表面防護(hù)方法，其特征在于，步驟(7)中所述的涂覆燒結(jié)次數(shù)為5～20次，通過控制涂覆燒結(jié)次數(shù)可以得到厚度在5～50μm范圍內(nèi)的納米氧化鋯涂層。?