[發明專利]不加有機溶劑制取對氯苯胺的方法

有效

• 申請號: 201310432001.9
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103497112A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 楊向黨;陳晨;趙洋洋
• 申請（專利權）人: 葫蘆島天啟晟業化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術領域：

本發明屬于催化加氫生產領域，尤其是一種不加有機溶劑制取對氯苯胺的方法。

二、背景技術：

對氯苯胺是一種重要的精細化工中間體，廣泛用于農藥、染料、醫藥、香料和橡膠助劑等精細化學品的生產。在用對硝基氯化苯催化加氫制備對氯苯胺的過程中，需要加入大量的易揮發的有機溶劑用以溶解原料或產物，以增大反應物、氫氣與催化劑三相之間的接觸幾率，增強傳質和傳熱效果，加快反應速率；但使用溶劑則會增加產物分離和溶劑回收等后處理過程，從而引起投資成本增加、系統產能降低，能耗增大、安全系數降低、勞動環境變差等一系列問題。

三、發明內容：

為了解決現有技術的不足，本發明的目的是提供一種不加有機溶劑制取對氯苯胺的方法。

實現本發明的目的采用的技術方案是：將對硝基氯化苯、催化劑和助劑加入高壓釜中，密封后打開氫氣閥向高壓釜中通入氫氣，同時進行攪拌、升溫、增壓，反應轉速設定700轉／分，反應溫度控制在110-120℃，反應壓力控制在1.1-1.2Mpa，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中蒸餾，蒸餾完成后得到對氯苯胺。

所述的催化劑成分和質量配比為：鉑(Pt)為5％-10％、銅(Cu)為1％-3％、碳(C)為20％-30％、其余為水。

所述的催化劑用量為原料對硝基氯化苯質量的0.05％-20％。

所述助劑為乙二胺，用量為原料對硝基氯化苯質量的0.1％-10％。

所得對氯苯胺色譜純99.8％以上。

本發明的有益效果是：無需加入有機溶劑，在催化劑和助劑的作用下反應即可得到優質的對氯苯胺產品，在催化加氫工藝中省略了溶劑回收和產品精制過程，顯著降低了生產成本和設備投入，降低了投資成本和能量消耗，提高了生產效率，改善了溶劑、產品、蒸汽對人身體的毒害和環境污染較大的不利因素。

四、具體實施方式：

下面通過具體實施例對本發明進行進一步的闡述，下述的闡述僅是為了解釋本發明，并不對其內容進行限制。

下述實例以本公司實驗室設備為例，詳細闡述本發明的工藝過程，所用主要原料為：對硝基氯化苯、氫氣、催化劑、助劑；所用主要設備為：高壓釜、精餾釜；

實施例：

將對硝基氯化苯100g、催化劑3g、助劑8g，加入到高壓釜中，密閉高壓釜，打開氫氣閥門，向高壓釜中通入氫氣，攪拌升溫反應，反應溫度控制110-120℃，反應壓力控制1.1-1.2Mpa，反應轉速設定700轉／分，反應至不吸氫為止，關閉氫氣閥門，冷卻后打開高壓釜，出料，過濾后加入精餾釜中，蒸餾完成后，油相即為對氯苯胺。取樣，經氣相色譜分析結果對氯苯胺的純度為99.85％，脫氯量0.01％。所述的催化劑成分和質量配比為：鉑(Pt)為5％-10％、銅(Cu)為1％-3％、碳(C)為20％-30％、其余為水。所述助劑為乙二胺。本方法針對對硝基氯化苯選擇性加氫制備對氯苯胺生產過程中無需使用溶劑的現狀，利用對硝基氯化苯常溫下是固體，加熱至其熔點以上后成為液體的性質，在反應進行中，反應物可以兼具部分溶劑的作用，通過催化劑表面性質調變，消除反應物與固體催化劑之間的傳質限制，解決了無溶劑體系中對硝基氯化苯催化加氫制備對氯苯胺中存在的反應速率受傳質限制的問題，提出一條無溶劑液相催化加氫技術與綠色工藝路線，并實現高轉化率和高選擇性的目標。本發明具有操作簡單，生產周期短，環境污染小，利于環保，能耗低，資源可以循環再生，減少設備投資，降低成本，適合工業化生產的優點。