[發明專利]高倍率硫/中微孔碳HAC鋰硫電池正極復合材料的兩步吸附制備方法

有效

• 申請號: 201310431848.5
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103531759A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 趙禎霞;秦丹;覃旭松;陳國華;李忠
• 申請（專利權）人: 廣州市香港科大霍英東研究院
• 主分類號: H01M4/38
• 分類號: H01M4/38;H01M4/62
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 江裕強

1.高倍率硫/中微孔碳HAC鋰硫電池正極復合材料的兩步吸附制備方法，其特征在于，首先在真空狀態下通過蒸汽吸附方式使氣態硫分子吸附在蜂窩活性炭HAC的最強吸附位點上，然后再與硫單質混合，并通過熔融擴散的方式使硫以液體狀態灌注于碳材料的三維孔道中，形成硫均勻負載的高倍率硫/中微孔碳HAC鋰硫電池正極復合材料。

2.根據權利要求1所述的高倍率硫/中微孔碳HAC鋰硫電池正極復合材料的兩步吸附制備方法，其特征在于，該制備方法包括如下步驟：

(1)?中微孔HAC的預處理

將1.0～2.0?g的中微孔HAC放入球磨罐球磨，球磨條件為：轉速200～400?RPM，球磨時間6-12?h；

將球磨后的HAC放入陶瓷方舟內，置于高溫管式爐中，通Ar氣以趕凈爐內的空氣，按照5～10℃/min的升溫速率將其加熱到800～1000℃，并保持3～10h；之后以5～10℃/min的降溫速率降至200～300℃，通過轉換閥切換氣氛，通入H₂，在該條件下保持2～3?h后，以5～10℃/min降溫速率降至室溫，封存備用，產物記為HAC_p；

(2)?真空-蒸汽法在中微孔碳上載硫的制備工藝

先將0.5～1.0?g?HAC_p粉末平鋪于小長條方舟內，并將方舟推入兩端開口的玻璃管的中部，將適量硫粉研磨至顆粒均勻后倒入玻璃管中，硫粉不與方舟內HAC_p直接接觸；抽真空、密封后將其放入可程序控溫的烘干箱中，按照0.3～1.0℃/min的升溫速率從室溫升溫至100～150℃，恒溫保持10～30?h后取出自然冷卻至室溫，得到S_v/HAC_p復合材料；

(3)?熔融擴散法在S_v/HAC_p復合材料上二次載硫的制備工藝

將0.5～1.0?g?S_v/HAC_p復合材料和與硫置于研缽中，硫和S_v/HAC_p復合材料的質量比為1.0～2.5；混合均勻后轉移至玻璃瓶中密封；將玻璃瓶放入可程序控溫的干燥箱中，以0.3～1.0℃/min的升溫速率升溫至150～200℃；恒溫保持10～30?h后取出，自然冷卻至室溫后得到S_v-m/HAC_p*復合材料；

(4)?高溫蒸發殘存于S_v-m/HAC_p*復合材料顆粒外部的硫單質

將S_v-m/HAC_p*復合材料置于可程序控溫的管式爐內，以5～10℃/min的升溫速率升溫至250～300℃后保持40～60?min，然后取出自然冷卻至室溫，得到S_v-m/HAC_p復合材料，即所述高倍率硫/中微孔碳HAC鋰硫電池正極復合材料。

3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于：步驟(2)所述抽真空為玻璃管內真空度保持在50?Pa或更高真空度。

4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中所述通Ar氣的時間為30?min，Ar氣流量為30?mL/min。

5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟(1)中H₂氣體流量為30?mL/min。

6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于步驟（1）中所述加熱到800～1000℃后，保持的時間為3～6h。