[發(fā)明專利]電導(dǎo)法測定生石灰中硫含量的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310431797.6
• 申請(qǐng)日: 2013-09-22
• 公開（公告）號(hào): CN104458822B
• 公開（公告）日: 2019-02-12
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張莉;張艷;陳海嵐;王晗;沈健;諸繼紅
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海寶鋼工業(yè)技術(shù)服務(wù)有限公司
• 主分類號(hào): G01N27/06
• 分類號(hào): G01N27/06;G01N1/28
• 代理公司: 上海天協(xié)和誠知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所 31216
• 代理人: 張恒康

本發(fā)明公開了一種電導(dǎo)法測定生石灰中硫含量的方法，本方法稱取不同硫含量的低含量和高含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品各五份，平鋪于瓷舟中并鋪線狀氧化銅，燃燒后采用電導(dǎo)分析儀檢測每份標(biāo)準(zhǔn)樣品的電導(dǎo)值，分別得到低、高含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品的硫含量與電導(dǎo)值的線性曲線；稱取生石灰樣品平鋪于瓷舟中并鋪線狀氧化銅，燃燒后收集氣體于含有氧化劑的水溶液中，采用電導(dǎo)分析儀檢測該水溶液的電導(dǎo)值，根據(jù)該電導(dǎo)值在低含量標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性曲線方程中得到該樣品的硫含量；當(dāng)該電導(dǎo)值逸出時(shí)，稱取生石灰樣品后重新測試電導(dǎo)值并在高含量標(biāo)準(zhǔn)樣品的線性曲線方程中得到硫含量。本方法準(zhǔn)確快速測定生石灰中的硫含量，不受硫含量高低的影響，有效提高測定精度及工作效率。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種電導(dǎo)法測定生石灰中硫含量的方法。

背景技術(shù)

生石灰中的硫含量是重要的考核指標(biāo)，目前在行業(yè)內(nèi)，生石灰中硫含量通常采用燃燒碘量法進(jìn)行測定，但是此法測定硫含量受爐溫、助溶劑及設(shè)備等各方面因素影響，測定中硫的轉(zhuǎn)化率只是在某一特定條件下的一定回收率，所以只能用組分相當(dāng)?shù)臉?biāo)準(zhǔn)樣品標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)溶液，從而求得結(jié)果，而且在分析過程中依靠人肉眼觀察顏色的變化以判斷終點(diǎn)。由于生石灰中的硫受石灰石原料中的硫、煅燒溫度、爐窯等情況的影響，其含量高低差異很大,采用碘量法分析存在兩個(gè)方面的分析誤差：1、沒有合適的標(biāo)樣標(biāo)定碘酸鉀的濃度，因?yàn)椴煌俊⒉煌馁|(zhì)試樣的硫轉(zhuǎn)化率不同；2、由于試樣中硫含量的不確定性，存在分析時(shí)靠人眼確定終點(diǎn)，并且滴定速度跟不上。因而在測定中造成分析精度差和經(jīng)常返工測定，導(dǎo)致測定工作效率低下。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種電導(dǎo)法測定生石灰中硫含量的方法，本方法克服了傳統(tǒng)燃燒碘量法測定的缺陷，可以準(zhǔn)確、快速地測定生石灰中的硫含量，且不受硫含量高低的影響，有效提高了測定精度及工作效率。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明電導(dǎo)法測定生石灰中硫含量的方法包括如下步驟：

步驟一、建立校準(zhǔn)曲線，分別稱取不同硫含量的低含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品和高含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品各五份，每份低含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品稱取0.5000g，每份高含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品稱取0.1000g，每份低含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品和高含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品分別平鋪于瓷舟中，上面均勻鋪2.5g線狀氧化銅，然后置于管式高溫爐內(nèi)在通氧狀態(tài)下燃燒5分鐘，爐溫設(shè)定為1400℃，收集燃燒后的氣體于含有氧化劑的水溶液中，采用電導(dǎo)分析儀分別檢測每份低含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品和高含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品的燃燒后收集的水溶液的電導(dǎo)值，通過回歸分析計(jì)算分別得到低含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品和高含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品的硫含量與電導(dǎo)值的線性曲線，

低含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品硫含量與電導(dǎo)值的線性曲線方程為：

Y₁=-0.00014+0.000999X₁ （1）

式（1）中Y₁為硫含量，X₁為電導(dǎo)值，

高含量石灰石標(biāo)準(zhǔn)樣品硫含量與電導(dǎo)值的線性曲線方程為：

Y₂=0.001055+0.004996X₂ （2）

式（2）中Y₂為硫含量，X₂為電導(dǎo)值，

其中，式（1）和式（2）的線性關(guān)系滿足γ²≥0.9996；

步驟二、稱取生石灰樣品0.5000g平鋪于瓷舟中，上面均勻鋪2.5g線狀氧化銅，然后置于管式高溫爐內(nèi)在通氧狀態(tài)下燃燒5分鐘，爐溫設(shè)定為1400℃，收集燃燒后的氣體于含有氧化劑的水溶液中，采用電導(dǎo)分析儀檢測該水溶液的電導(dǎo)值，根據(jù)該電導(dǎo)值在式（1）的線性曲線方程中得到該生石灰樣品的硫含量；