[發明專利]低氧含量大尺寸金屬鋯粉及其制備方法

在審

• 申請號: 201310431785.3
• 申請日: 2013-09-22
• 公開（公告）號: CN104439262A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 王芳;黃永章;王力軍
• 申請（專利權）人: 北京有色金屬研究總院
• 主分類號: B22F9/20
• 分類號: B22F9/20
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司 11100
• 代理人: 劉徐紅

1.一種低氧含量大尺寸金屬鋯粉，其特征在于：純度為99wt%以上，氧含量小于0.3wt%，粒度大于1μm。

2.一種低氧含量大尺寸金屬鋯粉的制備方法，包括如下步驟：

a.將氧化鋯粉末、還原劑和熔鹽裝入坩堝中；

b.將坩堝放入反應罐中，裝置密封后抽真空，再充入氬氣洗滌，加熱，然后進行恒溫保溫還原，還原結束冷卻出爐；

c.洗滌：先酸洗，然后采用去離子水洗滌，將得到的產物進行篩分、烘干，即為低氧含量大尺寸金屬鋯粉的產品。

3.根據權利要求2所述的低氧含量大尺寸金屬鋯粉的制備方法，其特征在于：所述的氧化鋯粉末的純度大于99.9wt%，粒度小于1mm。

4.根據權利要求2所述的低氧含量大尺寸金屬鋯粉的制備方法，其特征在于：所述的氧化鋯粉末和還原劑的摩爾比≤1:1，還原劑和熔鹽的摩爾比≤1:1。

5.根據權利要求2所述的低氧含量大尺寸金屬鋯粉的制備方法，其特征在于：所述的還原劑為Ca、CaH₂、Mg、LiH或它們的混合物。

6.根據權利要求2所述的低氧含量大尺寸金屬鋯粉的制備方法，其特征在于：所述的熔鹽為CaCl₂、NaCl、KCl或MgCl₂，或者采用二元混合熔鹽LiCl-KCl、CsCl-KCl、KCl-NaCl、KCl-MgCl₂或NaCl-MgCl₂，或者采用三元混合鹽KCl-NaCl-LiCl、LiCl-KCl-KF、LiCl-NaCl-MgCl₂或KCl-NaCl-CaCl₂。

7.根據權利要求2所述的低氧含量大尺寸金屬鋯粉的制備方法，其特征在于：將氧化鋯粉末、還原劑和熔鹽按照一定的裝料方式裝入坩堝中，所述的裝料方式為：先裝入1/3重量熔鹽、氧化鋯粉末和還原劑的混合物，再裝入2/3重量熔鹽。

8.根據權利要求2所述的低氧含量大尺寸金屬鋯粉的制備方法，其特征在于：所述的加熱的溫度為850～1300℃，升溫時間為0.5～12小時；所述的保溫還原溫度為850～1300℃，保溫時間為0.5～12小時；所述的加熱、保溫還原和冷卻均在氬氣保護下進行。

9.根據權利要求2所述的低氧含量大尺寸金屬鋯粉的制備方法，其特征在于：所述的酸洗的溫度為在室溫至100℃下，采用0.2M～10M的鹽酸、硫酸、硝酸、或它們的混合酸洗滌，酸洗1～15次；所述的去離子水洗滌為在室溫至100℃下，用去離子水洗滌1～15次。

10.權利要求1所述的低氧含量大尺寸金屬鋯粉在粉末冶金方法直接制造高純金屬鋯靶材和粉末冶金型材，在碘化法制備高純、低間隙元素含量的鋯晶棒，及在直接熔煉制備高純鋯錠的原料中的應用。