[發明專利]長鏈二元酸水相雙階段提純方法

無效

• 申請號: 201310431746.3
• 申請日: 2013-09-23
• 公開（公告）號: CN103497100A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 姚嘉旻;桂秋芬;盧利玲
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司;淮安清江石油化工有限責任公司
• 主分類號: C07C55/02
• 分類號: C07C55/02;C07C51/42;C07C51/50;C07C51/48
• 代理公司: 淮安市科翔專利商標事務所 32110
• 代理人: 韓曉斌

1.長鏈二元酸水相雙階段提純方法，其特征是該長鏈二元酸提純的步驟如下：

（1）將長鏈二元酸終止發酵液加熱破乳或未經加熱破乳，采用陶瓷微濾膜過濾去除未轉化的烷烴、酵母菌、色素大分子，獲取微濾膜清液層；

（2）取微濾膜清液按如下某一種方法進行處理：

（a）將微濾膜清液稀釋至鹽度值為4%~10%，在弱堿性pH7~?pH9條件下，加熱后加氧化劑，屏蔽二元酸羧基與還原性雜質反應，反應后板框過濾出清液；

（b）將微濾膜清液稀釋至鹽度值為4%~10%，在弱酸性pH5~?pH7條件下，加熱后加氧化劑，屏蔽二元酸羧基與還原性雜質反應，反應后板框過濾出清液；

（c）將微濾膜清液進一步經超濾膜過濾，去除大部分色素、蛋白質有機質，稀釋至鹽度值為4%~10%，在pH5~pH9條件下，加熱后加氧化劑，屏蔽二元酸羧基與還原性雜質反應，反應后板框過濾出清液；

（3）攪拌加熱步驟（2）的待處理長鏈二元酸清液，用酸調節pH值至介穩區；壓濾后，用飽和鈉鹽硫酸鈉、氯化鈉、碳酸鈉的酸性洗滌水洗滌長鏈二元酸濾餅層，酸性洗滌水回收待處理；壓凈二元酸濾餅中飽和鹽酸性水后，用純水進一步二次洗滌，脫除其中鈉鹽，干燥，得到長鏈二元酸產品。

2.?根據權利要求1所述的長鏈二元酸水相雙階段提純方法，其特征是：步驟（1）的加熱破乳溫度為80~95℃。

3.?根據權利要求1所述的長鏈二元酸水相雙階段提純方法，其特征是：步驟（2）的（a、b、c）中，加熱溫度控制在80~100℃，氧化劑為次氯酸鈉或臭氧，其用量為微濾膜清液的2~8%。

4.?根據權利要求1所述的長鏈二元酸水相雙階段提純方法，其特征是：步驟（3）的攪拌加熱步驟（2）的待處理長鏈二元酸清液的溫度是80~100℃，酸調節至pH2.5~7之間的介穩區，鈉鹽為硫酸鈉、氯化鈉或碳酸鈉，飽和鈉鹽的酸性洗滌水選取硫酸、磷酸、乙酸、乙二酸的某一種或混合酸。

5.?根據權利要求1所述的長鏈二元酸水相雙階段提純方法，其特征是：酸性洗滌水回收待處理方法如下：加熱飽和鈉鹽的酸性洗滌水至60~90℃，添加其量1~3%的活性炭攪拌保溫30~60分鐘，過濾后檢測鈉鹽溶液鹽度是否滿足要求，若鹽度經水稀釋添加一定量相同的鈉鹽，pH不足時添加一定量酸，硫酸、鹽酸、乙酸、乙二酸其中一種或幾種混合酸。