[發(fā)明專利]一種UV-531結(jié)晶母液回收再利用的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310431495.9
• 申請日: 2013-09-22
• 公開（公告）號: CN103467266A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 李斌棟;靳壘
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇紫奇化工科技有限公司
• 主分類號: C07C49/84
• 分類號: C07C49/84;C07C45/64
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及紫外線吸收劑生產(chǎn)工藝領(lǐng)域。具體涉及一種紫外吸收劑UV-531結(jié)晶母液的回收再利用的方法。

背景技術(shù)

紫外線吸收劑2-羥基-4-正辛氧基二苯甲酮，商品名為UV-531，是鄰羥基二苯甲酮類紫外吸收劑中最重要的品種，約占該類產(chǎn)品消費量的80%，廣泛用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、ABS樹脂、聚酯、聚酰胺等。

該產(chǎn)品的合成方法大體分為兩類，即一步法和兩步法，兩步法是用已制成的UV-0與鹵代正辛烷或具有正辛烷基的酯進行反應(yīng)制成產(chǎn)品；一步法是在一個反應(yīng)器中進行兩步化學反應(yīng)，過程中UV-0并不分離出來。目前工業(yè)生產(chǎn)UV-531采用1-氯正辛烷或1-溴正辛烷與UV-0反應(yīng)的工藝，制備UV-531的同時會產(chǎn)生2,4-二正辛氧基二苯甲酮副產(chǎn)物，存在于結(jié)晶母液當中，對此，大多化工廠家以固體廢棄物的方式處理，造成了原料的浪費和對環(huán)境的壓力。然而，2,4-二正辛氧基二苯甲酮可通過選擇性脫烷基反應(yīng)制得目標產(chǎn)品，這為副產(chǎn)物的回收利用提供了可能。關(guān)于Lewis酸催化脫烷基的報道較多，Su?Daishi等（Su?Daishi,?et?al．Biaryl?Ethers?as?Novel?Non-nucleoside?Reverse?Transcriptase?Inhibitors?with?Improved?Potency?against?Key?Mutant?Viruses．Journal?of?Medicinal?Chemistry,?2009,?52(22),?7163-7169）在二氯甲烷中用BBr₃催化1-氟-3,5-二甲氧基苯水解制備3-氟-5-甲氧基苯酚，收率67%。為使硼鹽催化劑穩(wěn)定存在，需要在較低溫度下反應(yīng)，能耗較大，且收率不高。董研（董研．2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮的合成．化學試劑，1997,?19(6)，376~377）以AlCl₃催化Friedel-Crafts反應(yīng)制備2,4-二甲氧基二苯甲酮后，水解脫甲基制備得到了UV-9，收率84.6%。該合成路線反應(yīng)條件苛刻，工藝復(fù)雜，不適合工業(yè)化生產(chǎn)，但該合成路線證明了回收UV-531結(jié)晶母液中2,4-二正辛氧基二苯甲酮副產(chǎn)物的可行性。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種適用于工業(yè)生產(chǎn)中的低成本、工藝簡單的UV-531結(jié)晶母液的回收再利用方法。

實現(xiàn)本發(fā)明目的的技術(shù)解決方案為：一種UV-531結(jié)晶母液回收處理方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一，將UV-531重結(jié)晶后的母液蒸干回收溶劑，得到固體物質(zhì)為2,4-二正辛氧基二苯甲酮與UV-531的混合物，其中2,4-二正辛氧基二苯甲酮質(zhì)量分數(shù)占30%~40%；上述固體與無水Lewis酸催化劑混合，加入溶劑，攪拌溶解，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；

步驟二，向步驟一所得體系中加入適量的水，室溫下繼續(xù)攪拌反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后靜置分液，有機相水洗、重結(jié)晶、干燥后得到UV-531；水相在氯化氫氣氛中濃縮回收催化劑。

其中，步驟一中所述Lewis酸催化劑為AlCl₃、ZnCl₂、FeCl₃，優(yōu)選AlCl₃。

????步驟一中固體中2,4-二正辛氧基二苯甲酮與Lewis酸催化劑的摩爾比為1：1.2~2。

步驟一中溶劑為甲苯、氯苯、丙酮、二氯甲烷的一種，優(yōu)選氯苯。

步驟一中加熱溫度為40~120℃。

本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，其顯著優(yōu)點：?（1）目前未見有關(guān)于UV-531結(jié)晶母液回收利用的相關(guān)報道，摒棄了傳統(tǒng)工藝中固體廢棄物的處理方法，控制了對環(huán)境的污染；（2）將母液中副產(chǎn)物轉(zhuǎn)化為目標產(chǎn)品，提高原料利用率，降低了成本，提高產(chǎn)品收率；（3）選擇了無水Lewis酸作為脫烷基的催化劑，工藝簡單，條件溫和，適合工業(yè)生產(chǎn)。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步詳細的說明：

UV-531結(jié)晶母液回收再利用的方法，包括以下步驟：

步驟一，將UV-531重結(jié)晶后的母液蒸干回收溶劑，得到固體物質(zhì)為2,4-二正辛氧基二苯甲酮與UV-531的混合物，其中2,4-二正辛氧基二苯甲酮質(zhì)量分數(shù)占30%~40%；上述固體與無水Lewis酸催化劑混合，加入溶劑，攪拌溶解，加熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫；