[發明專利]碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法

有效

• 申請號: 201310430911.3
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN104021879B
• 公開（公告）日: 2017-02-01
• 發明（設計）人: 耿宏章;李虎;孟巖;張澤晨
• 申請（專利權）人: 天津工業大學
• 主分類號: H01B13/00
• 分類號: H01B13/00;G01N19/04
• 代理公司: 天津盛理知識產權代理有限公司12209
• 代理人: 董一寧

技術領域

本發明涉及一種強附著力的碳納米管柔性透明導電薄膜的制備及其附著力檢測方法，屬于納米材料、顯示材料、光電子器件、通訊技術領域。

背景技術

對苯二甲酸乙二醇酯(PET)作為一種碳納米管柔性透明導電薄膜優選的柔性基底，具有透光率高，耐形變，柔性好等優點，因而在電子發光器件中得到廣泛應用。

碳納米管具有良好的導電性能和柔韌性，由其制備的碳納米管柔性透明導電薄膜在在電子發光器件，太陽能電池，液晶顯示器等領域具有廣泛應用。采用噴涂法以PET為基底制備碳納米管柔性透明導電薄膜，速度快，膜表面均勻，柔軟耐形變，操作簡便快捷。

然而，直接將碳納米管溶液噴涂到PET基底上，其內層碳納米管在PET基底上的均勻性不佳，附著力也比較低。同時，由于技術的限制碳納米管在PET基底上的附著力很難直接測試。

發明內容

本發明的目的是提供一種強附著力的碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法，該方法操作過程簡單、無污染、易于實施、效果明顯，可有效提高SWCNTs在PET上的附著力。

本發明的另一目的是提供上述碳納米管柔性透明導電薄膜SWCNTs附著力的檢測方法。

為了解決上述問題，本發明的技術方案是：一種強附著力的碳納米管柔性透明導電薄膜的制備方法，其特征在于：對對苯二甲酸乙二醇酯PET基底依次進行硝酸浸泡、水洗和晾干的預處理，并以此預處理后的PET為基底噴涂碳納米管溶液制得碳納米管柔性透明導電薄膜FTCFs；所述噴涂碳納米管溶液制得碳納米管柔性透明導電薄膜FTCFs的具體步驟為：將放有PET的加熱板加熱至60-90℃預噴涂溫度，低速噴涂10-20次，隨后升溫至100-130℃，高速噴涂30-50次制得FTCFs。

一種強附著力的碳納米管柔性透明導電薄膜附著力檢測方法，其特征在于：具體步驟如下：

①選取透光率在60%-90%的柔性碳納米管薄膜作為超聲檢測樣品，超聲頻率30-50KHz，超聲功率40-60W，并用秒表計時；

②以預處理PET為基底的柔性碳納米管薄膜超聲檢測步驟：

(a)將烘干后的碳納米管柔性透明導電薄膜垂直放入盛有去離子水的燒杯中;

(b)啟動超聲波清洗機，待超聲穩定后，將燒杯放入超聲波清洗機內;

(c)每超聲3-10s取出觀察碳管是否從PET基底表面脫落，直至觀察到有部分脫落為止;

(d)測量多組樣品取時間平均值，實驗過程計時并對樣品拍照。

所述對苯二甲酸乙二醇酯PET基底的預處理工藝具體依照下列步驟進行：

①將原始PET基底放入到乙醇中，在30-50KHZ、50-200W功率下超聲浸泡1-5h，然后放入到硝酸中靜置浸泡1-5h；

②取出①中的PET放入到去離子水中靜置1-3h，除去PET表面的硝酸，并使PET表面在水中發生水解變化；

③將②中PET放在通風櫥中靜置晾干10-15h。

所述碳納米管溶液按質量百分比，由以下組分組成：

碳納米管SWCNTs????????0.005%-0.05%

十二烷基苯磺酸鈉SDBS??0.5%-5%

去離子水??????????????99.495%-94.95%

上述組分總量為100%。

所述碳納米管溶液配制，包括以下步驟：

①以質量比0.005%-0.05%的比例稱取碳納米管SWCNTs粉末，0.5%-5%的十二烷基苯磺酸鈉SDBS，溶于50-200ml去離子水中，在超聲波清洗器里50-100W功率下超聲1-3h，然后再在分散儀中100-150W功率下超聲0.5-1h制得碳管分散液；

②將①步驟制備的碳管分散液1000-5000rpm轉速下離心分離1-2h，取上層離心液于一小燒杯中用保鮮膜覆蓋靜置待用。

所述碳納米管直徑為0.8-3nm、長度為5-30μm、純度為60-99%。

本發明具有如下的優點和積極效果：

1、本發明通過對PET基底表面進行預處理可很好地提高其對碳納米管溶液的親和性能，使得噴涂過程中碳納米管更加均勻的分布在PET基底表面。

2、本發明通過對碳納米管柔性透明導電薄膜進行附著力超聲共振檢測可間接表征PET基底對碳納米管的附著力大小。

3、本發明操作過程簡單，易于實施，對環境無污染。

附圖說明

圖1為FTCFs的預處理及低高溫噴涂過程示意圖；

圖2為強附著力的碳納米管柔性透明導電薄膜附著力檢測方法示意圖；