[發(fā)明專利]一種二甲基乳化硅油的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310430737.2
• 申請(qǐng)日: 2013-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103509189A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊效登;李天鐸;李俊英;王建成
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 齊魯工業(yè)大學(xué)
• 主分類號(hào): C08G77/08
• 分類號(hào): C08G77/08;C08G77/04
• 代理公司: 濟(jì)南圣達(dá)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 37221
• 代理人: 彭成

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種二甲基乳化硅油的制備方法，更具體地涉及一種物質(zhì)作催化劑和乳化劑制備乳化二甲基硅油的方法。

背景技術(shù)

二甲基乳化硅油是一種白色黏稠狀液體，其具有優(yōu)異的化學(xué)穩(wěn)定性、耐熱耐寒性、耐候性、潤(rùn)滑性、憎水性和低表面張力等特性，可作為脫模劑、上光劑、防黏劑、防銹劑、清潔劑、防水劑、添加劑、消泡劑等，被廣泛的應(yīng)用于機(jī)械、電氣、汽車、皮革、塑料、橡膠、洗護(hù)用品及化妝品等行業(yè)，國(guó)內(nèi)外需求量日益增大。傳統(tǒng)的用于二甲基硅油合成的催化劑多為酸性催化劑，但酸性催化劑的用量較大，產(chǎn)物顯酸性，要經(jīng)過(guò)中和、水洗、過(guò)濾等工藝過(guò)程得到二甲基硅油，再加入乳化劑進(jìn)行乳化，得到二甲基乳化硅油，產(chǎn)品的生產(chǎn)過(guò)程復(fù)雜、成本較高、對(duì)環(huán)境污染嚴(yán)重；此外，酸性催化劑還存在著對(duì)設(shè)備腐蝕嚴(yán)重的問(wèn)題。因此，開(kāi)發(fā)目標(biāo)產(chǎn)物收率高、成本低、投資少、對(duì)環(huán)境無(wú)污染的二甲基乳化硅油合成新工藝勢(shì)在必行。

目前，二甲基乳化硅油常見(jiàn)的生產(chǎn)方法都是分兩步進(jìn)行的，第一步二甲基硅油的制備，主要分為酸性催化劑法和堿性催化劑法。其中，酸性催化劑法又分為液體酸催化劑法和固體酸催化劑法；堿性催化劑法又分為強(qiáng)堿催化劑法和暫時(shí)性催化劑法。

第二步二甲基硅油的乳化，目前主要由機(jī)械攪拌法和環(huán)體聚合法兩種方法。機(jī)械乳化法是用硅油與乳化劑直接復(fù)配，通過(guò)機(jī)械攪拌得到乳化硅油的方法，因?yàn)楣栌偷姆肿恿吭酱?，粘度越大、乳化越困難，所以該方法通常制備相對(duì)分子量小的硅油乳液。該方法對(duì)乳化劑的選擇和乳化條件都有極高的要求，價(jià)格昂貴[王高雄,李臨生,蘭云軍,張建華.羥基硅油乳液的研究與應(yīng)用[J].膠體與聚合物,2007,25(2),37-39.]。環(huán)體聚合法是1959年Dow?Corning公司提出的制備羥基硅乳液的方法[Hype?J?F,Wehrly?J?R.Polymerization?of?orgailopolysiloxanes?in?aqueous?emulsion:US2891920[P],1959-06-23.],該方法雖然較機(jī)械攪拌法有明顯的先進(jìn)性，但是制備的乳液穩(wěn)定性差、易漂油。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足和問(wèn)題，提供了一種使用烷基氫氧化銨催化合成二甲基硅油，并同時(shí)做乳化劑制備二甲基乳化硅油的方法。烷基氫氧化銨在二甲基環(huán)硅氧烷開(kāi)環(huán)合成二甲基硅油時(shí)，通過(guò)氫氧根離子發(fā)揮催化作用，在二甲基乳化硅油的制備時(shí)，通過(guò)烷基發(fā)揮乳化作用，實(shí)現(xiàn)一種物質(zhì)在不同階段發(fā)揮兩種不同作用的目的。

本發(fā)明所采用的技術(shù)方案如下：

一種二甲基乳化硅油的制備方法，具體步驟包括：

二甲基環(huán)硅氧烷在封端劑和催化劑的作用下進(jìn)行開(kāi)環(huán)反應(yīng)；

開(kāi)環(huán)的硅氧烷進(jìn)行充分平衡；和

加入水和無(wú)機(jī)酸，平衡后開(kāi)環(huán)的硅氧烷充分聚合乳化，冷卻后即得二甲基乳化硅油。所述的催化劑為烷基氫氧化銨的甲醇溶液。

所述二甲基環(huán)硅氧烷（DMC）為六甲基環(huán)三硅氧烷（D₃）、八甲基環(huán)四硅氧烷（D₄）、十甲基環(huán)五硅氧烷（D₅）、十二甲基環(huán)六硅氧烷（D₆）的任意混合物。

所述催化劑的用量為二甲基環(huán)硅氧烷總質(zhì)量的6-8%。所述的烷基氫氧化銨選自辛基三甲基氫氧化銨、癸基三甲基氫氧化銨、十二烷基三甲基氫氧化銨、十四烷基三甲基氫氧化銨、十六烷基三甲基氫氧化銨的一種。

所述的封端劑為六甲基二硅氧烷，用量為二甲基環(huán)硅氧烷總質(zhì)量的0.01-5%。

所述的開(kāi)環(huán)溫度為70-80℃，時(shí)間為1-4h。

所述的平衡溫度為60-70℃，時(shí)間為6-10h。

所述的聚合乳化溫度為70-90℃，時(shí)間為4-8h，所述的無(wú)機(jī)酸為鹽酸。

本發(fā)明還涉及烷基氫氧化銨的甲醇溶液的制備方法，步驟包括：

對(duì)烷基溴化銨的甲醇溶液通過(guò)離子交換樹(shù)脂得到烷基氫氧化銨的甲醇溶液，并對(duì)烷基氫氧化銨的甲醇溶液進(jìn)行減壓蒸餾濃縮。

本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，操作方便，不需要分步進(jìn)行，生產(chǎn)連續(xù)性強(qiáng)，設(shè)備簡(jiǎn)單且不被腐蝕，生產(chǎn)成本低，對(duì)環(huán)境沒(méi)有污染。

具體實(shí)施方式

結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的說(shuō)明。

實(shí)施例1

在500mL的單口燒瓶中以甲醇溶解辛基三甲基溴化銨，在40℃下通過(guò)陰離子交換樹(shù)脂制得辛基三甲基氫氧化銨，于60℃、0.06MPa負(fù)壓下濃縮得到濃度為23.3%的辛基三甲基氫氧化銨的甲醇溶液。