[發明專利]一種研究PET的首要結晶與次要結晶及其形態學的方法

無效

• 申請號: 201310430520.1
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103472027A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 陳梓煜
• 申請（專利權）人: 陳梓煜
• 主分類號: G01N21/35
• 分類號: G01N21/35
• 代理公司: 云南派特律師事務所 53110
• 代理人: 岳亞蘇

技術領域

本發明涉及物質形態領域，特別是指一種研究PET的首要結晶與次要結晶及其形態學的方法。

背景技術

PET(Polyethylene?terephthalate)，即聚對苯二甲酸乙二酯，是一種常見的塑料，因其具有良好的成膜性與成性、光學性能與耐候性、耐耗摩擦性與尺寸穩定性以及電絕緣性等諸多性質，而被廣泛應用于各個領域中，而制備PET的過程中，結晶步驟是及其重要的，這一過程會關系到成品的諸多性能，以及成本等，雖然，關于PET的結晶過程，有過一些側面的報道，但目前為止，還沒有一種方法或者文獻能夠對PET的結晶過程有過直接的觀察或者報導，因此，導致許多結論均為猜測或推導，這對于研究進一步PET的各項機理性能帶來麻煩，所以，先需要一種能夠直接觀察和研究PET的方法。

發明內容

本發明提出一種研究PET的首要結晶與次要結晶及其形態學的方法，解決了現有技術中無法無法直接觀察與研究PET結晶過程的問題。

本發明的技術方案是這樣實現的：一種研究PET的首要結晶與次要結晶及其形態學的方法，通過傅里葉紅外吸收光譜研究PET的首要結晶與次要結晶及其形態學。

進一步的，所述研究PET的首要結晶與次要結晶及其形態學的方法包括以下步驟：

I、將PET薄膜進行預熱處理，然后冷卻至常溫；

II、然后將PET薄膜置于傅里葉紅外吸收光譜儀中，對其進行加熱后再進行冷卻至恒溫結晶，同時進行光譜系列收集；

III、對得到的紅外吸收光譜系列進行數據分析。

進一步的，步驟I中，包括以下過程：采用厚度1.5-13μm的PET薄膜，剪成大小為10×10mm的小片，平鋪置于16mm直徑的兩片1mm厚度的KBr（溴化鉀）壓片中，制得樣品，然后將樣品至于高溫載物臺上，將其快速加熱到270℃，維持1min后冷卻至常溫。

進一步的，步驟II中，包括以下過程：把經過預熱處理的樣品置于帶有透光孔的高溫載物臺中，并架設于傅里葉紅外吸收光譜儀的光譜收集格中，然后以10℃/min的速率加熱樣品至275℃并維持1min，后以80℃/min冷卻樣品至226-244℃進行恒溫結晶，并且在樣品達到設定的冷卻溫度時候進行光譜系列收集。

進一步的，步驟II中，采用的是Nicolet?model860/8700的傅里葉紅外吸收光譜儀和OMNIC8.0紅外光譜分析軟件，并且，設置分辨率為2cm^-1附加2級插值，設置單個光譜掃描次數為100，設置分光鏡移動速度為0.4747mm/s，掃描波長范圍為4000-650cm^-1，單個光譜收集時間為2.19-2.30min，設置紅外吸收光譜系列的總收集時間為1000-1200min，所述光譜系列收集時間為1000-1200min。

進一步的，步驟III中，包括以下過程：

a、將光譜系列分解逐一抽取為400-600個左右的單個光譜，以光譜曲線上的1800cm^-1和1650cm^-1作為手動基準歸零點對吸收光譜進行基線歸零校正，然后把校正后的圖譜重疊顯示在第一圖譜中；

b、把范圍1800-1650cm^-1羰基的波峰分解為以1727cm^-1和1717cm^-1為頂點對稱的兩個波峰以及一些的噪音波峰，得到第二圖譜；

c、在忽略掉噪音波峰后，把1727cm^-1和1717cm^-1的兩個波峰重新重疊在第三圖譜中；

d、把羰基的結晶相在1717cm^-1波峰吸收率A_1717,t與無定形態相在1727cm^-1的波峰吸收率A_1727,t生成A_1717,t與(1-A_1727,t/A_1727,0)的對應關聯曲線，得到第四圖譜；

e、對峰值A_1717,t和A_1727,t進行校正，并把校正后的峰值A′_1717,t和A′_1727,t以指數時間軸log?t對應生成峰值變化的曲線，得到第五圖譜；

f、使用校正后的峰值A′_1717,t獲得PET在時間t的結晶度X_c；

g、使用Avrami方程研究PET的結晶形態學和晶區生長機理。