[發(fā)明專利]用α-蒎烯生產冰片的工藝

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310430484.9
• 申請日: 2013-09-22
• 公開（公告）號: CN103483152A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發(fā)明（設計）人: 張黎偉;曾類文;張黎明;普國文;張文俊
• 申請（專利權）人: 云南林緣香料有限公司
• 主分類號: C07C35/30
• 分類號: C07C35/30;C07C27/02
• 代理公司: 昆明慧翔專利事務所 53112
• 代理人: 鄧麗春

1.用α-蒎烯生產冰片的工藝，采用如下步驟進行：

①酯化：α-蒎烯放入到酯化反應釜中，啟動攪拌，在攪拌狀態(tài)下加入無水草酸，無水草酸加入結束后，再加入催化劑，酯化反應完成后，打開冷卻循環(huán)水使釜內溫度下降到70℃以下時，酯化反應釜保持攪拌狀態(tài)，通過管道將反應液輸送到水洗鍋中進行水洗；

②水洗：裝有酯化反應液的水洗鍋中加入酸水，加入的酸水量為反應液重量的1.5-2倍；先通蒸汽加熱鍋內液體達88-90℃，達到溫度后啟動攪拌40-60分鐘，之后靜置1小時以上，將靜止后的液體過濾后得到的酯化液；

③蒸輕油：洗滌后的酯化液送入到輕油蒸餾鍋后，加入清水；通入蒸汽進行蒸輕油，餾出物全部被冷凝成油水混合體，通過油水分離器分離出粗輕油，將其放入輕油貯罐；用量筒取餾出物100ml，靜置，當油水比小于10%時，粗輕油蒸餾結束；粗輕油蒸餾完成后；輕油蒸餾鍋內留下的物料靜止1小時以上，分離出下層酸水，排入到酸水池，上層酯化液進行皂化；

④皂化：在皂化蒸餾鍋內按比例投入液堿和蒸輕油后得到的酯化液，緩慢通入蒸汽進行皂化反應，維持鍋內溫度在100℃左右；加水將產生的粗龍腦進行蒸餾，之后隨蒸汽一起進行冷卻；

⑤冷卻：皂化反應產生的粗龍腦隨蒸汽一起進行冷卻；

⑥離心破碎：將沖出的粗龍腦過濾后送入到離心機內，用80℃以上的熱水洗滌5-10分鐘，之后離心甩干，離心后的粗龍腦要破碎成直徑小于10cm的物質后裝袋準備；

⑦粗結晶：

a、按粗龍腦：溶劑A=1:1.0～1.5的重量比投入到粗晶溶解鍋，通蒸汽加熱使粗晶溶解鍋的溫度慢慢上升，同時不斷回流冷凝，控制蒸汽通入量，保證粗晶溶解鍋為常壓；

b、當粗晶溶解鍋溫度升到78～85℃時，可見大量含水油餾出，并且溫度難以上升，維持回流30～45分鐘，讓鍋內溶液靜置10分鐘后排出產生的含水油，之后繼續(xù)加熱回流，當溫度達到95～110℃的，溫度恒定，說明鍋內物料已經(jīng)完全溶解，繼續(xù)加熱25～45分鐘后停止加熱；

c、將鍋內溶解的液體經(jīng)過過濾以后送入到結晶箱內，用常溫水冷卻自然結晶5～7天，之后排出母液，取出結晶物料粗晶粉；

⑧精結晶：

a、按照以下配料比例表投入溶解鍋內，采用加熱后，反復回流冷凝進行進行；

投料時室溫（℃）10℃以下11～20℃20～30℃30℃以上溶劑B／粗晶（重量比）1.80～2.001.70～1.801.6～1.701.50

b、當溶解鍋內的溫度上升至90℃以上開始沸騰，在溫度95～105℃范圍內，保持沸騰回流25-30分鐘，當溫度恒定時，說明鍋內物料已完全溶解；c、停止加熱，靜置5-10分鐘以上，排出鍋底水分，之后將結晶體過濾后得到精結晶的冰片晶體；

⑨烘干：在負壓條件下保持50～70℃的溫度對濕冰片進行烘干，烘干3～5小時，之后包裝得到成品。