[發明專利]一種適用于高爐瓦斯灰中碳來源的拉曼光譜定量檢測方法有效
| 申請號: | 201310430131.9 | 申請日: | 2013-09-18 |
| 公開(公告)號: | CN103529012A | 公開(公告)日: | 2014-01-22 |
| 發明(設計)人: | 陳令坤;孫路石;薛改鳳;肖英;鄒祖橋 | 申請(專利權)人: | 武漢鋼鐵(集團)公司;華中科技大學 |
| 主分類號: | G01N21/65 | 分類號: | G01N21/65 |
| 代理公司: | 華中科技大學專利中心 42201 | 代理人: | 李智 |
| 地址: | 430081 湖北省武漢*** | 國省代碼: | 湖北;42 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 適用于 高爐 瓦斯 灰中碳 來源 光譜 定量 檢測 方法 | ||
技術領域
本發明屬于煤組分測量領域,更具體地,涉及一種高爐瓦斯灰中碳來源的定量檢測方法。
背景技術
在煉鐵生產過程中減少焦炭使用量、增加煤粉噴吹量,是高爐生產可持續發展的重要方向。隨著噴煤量的增加,高爐風口區域由于燃燒空間有限會不同程度出現煤粉的不完全燃燒現象,高爐爐塵中碳含量會隨之增加,煤粉利用效率受到限制。因此,如何更好地組織高爐噴煤后的燃燒過程,為增加高爐噴煤量和提高煤粉置換比科學的提供指導,需要檢測高爐瓦斯灰中碳來源。
在煤組分相關的定量分析上,人們普遍采用巖相分析中的數點法,因其操作簡單,同時無需昂貴設備而廣泛應用。但是實驗中的工作量很大,這是一個相當耗時的方法,實驗結果易受人為主觀因素,需要專業性的知識且多憑經驗得出,且受到照片數量較少的影響,誤差往往較大。
粒度分析是確定顆粒里不同粒度的分布,但是不能定量地分析出高爐瓦斯灰和瓦斯泥中不同含碳物質。
元素分析可以得出高爐瓦斯灰里的總含碳量,但是無法區別是來源于煤粉還是焦炭中。
以上的方法結合起來可以定量地確定瓦斯灰里焦炭和煤粉質量比,以及各自的碳含量。但是該方法的工作量相當大,實踐起來十分費力,可操作性不強,而且誤差往往較大,不適合為一種普遍采用的方法。
發明內容
針對現有技術的以上缺陷或改進需求,本發明的目的在于提供一種基于拉曼光譜分析的高爐瓦斯灰中碳來源的定量檢測方法,該方法可靠、操作簡單、快速、適用性強。
一種高爐瓦斯灰碳來源的定量檢測方法,包括標定步驟和檢測步驟,
所述標定步驟為:預先獲取多種不同煤焦質量比例的煤焦樣品,分別向各樣品表面投射激光,接收來自樣品表面的散射光,對其進行光譜分析得到拉曼光譜,依據樣品的拉曼光譜確定D峰與G峰強度比ID/IG,以及D峰與G峰間的波谷最低點V與G峰強度比IV/IG,將該兩強度比作為評價指標,建立各樣品的煤炭或焦炭占樣品中含碳物質的比例與評價指標間的映射關系;
所述檢測步驟為:向待測高爐瓦斯灰表面投射激光,接收來自待測高爐瓦斯灰表面的散射光,對其進行光譜分析得到拉曼光譜,依據待測高爐瓦斯灰的拉曼光譜確定D峰與G峰強度比ID/IG,以及D峰與G峰間的波谷最低點V與G峰強度比IV/IG,依據該兩強度比在標定步驟中建立的映射關系進行匹配,從而確定待測高爐瓦斯灰的煤炭或焦炭占其含碳物質的比例,根據該比例可獲知碳來源。
進一步地,還對樣品和待測高爐瓦斯灰的拉曼光譜進行了歸一化處理。
進一步地,所述評價指標還包括2D峰與G峰強度比I2D/IG。
進一步地,采用在惰性氣氛中不同溫度下的煤焦樣品。
總體而言,通過本發明所構思的以上技術方案與現有技術相比,由于高爐瓦斯灰里的未消耗煤粉和焦炭經過的熱處理程度不同,它們的碳結構的石墨化化程度也就不同。而拉曼光譜術可直接用來測量任何尺寸、形狀、透明度的樣品(只能被激光照射到),表征C-C,C=C,N=N等紅外較弱的官能團,是一種適用性強、測量精度高、無需制樣的無損檢測技術。采用這種拉曼光譜術對瓦斯灰樣品進行檢測后,其分子的結構信息能反映在拉曼光譜圖中,本發明選用兩個特征峰值ID/IG和IV/IG表征碳結構的排序程度。能夠取得下列將已知不同比例的煤粉和焦炭混樣的特征峰值ID/IG和IV/IG與瓦斯灰的ID/IG和IV/IG比較,定量地確定瓦斯灰含碳物質中未消耗煤粉的比值,找出其碳來源的主要成分。本發明方法可靠、操作簡單、快速、可適用性強、成本低,對選擇煤種、合理噴煤、確定不同噴煤量時煤粉利用率和提高煤粉燃燒率降低成本具有重要的指導意義。
附圖說明
圖1為本發明中冶金焦炭的原始拉曼光譜圖;
圖2為本發明中拉曼數據處理方法流程圖;
圖3為本發明中焦炭的歸一化拉曼譜圖;
圖4為本發明中1500℃煤焦的歸一化拉曼譜圖;
圖5為本發明中瓦斯灰的歸一化拉曼譜圖;
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