[發明專利]由氟硅酸和液氨制備氟化銨或氟化氫銨的設備及生產方法

有效

• 申請號: 201310430060.2
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103482650A
• 公開（公告）日: 2014-01-01
• 發明（設計）人: 應盛榮;姜戰;應悅
• 申請（專利權）人: 應悅
• 主分類號: C01C1/16
• 分類號: C01C1/16;C01B33/113
• 代理公司: 北京聯瑞聯豐知識產權代理事務所(普通合伙) 11411
• 代理人: 耿映曦

技術領域

本發明涉及化工領域，特別涉及由氟硅酸和液氨制備氟化銨與氟化氫銨的設備及其生產方法。

背景技術

氟化銨和氟化氫銨是重要的化工原料。氟化銨主要用于合成冰晶石的中間體，在多個領域有著重要用途：冶金工業中用于提取稀有金屬，在玻璃工業中用作蝕刻劑，在釀造工業中用作啤酒消毒劑，在機械工業中用作金屬表面化學拋光劑，在木材工業中用作防腐劑；化學分析當中用作離子檢測的掩蔽劑，含量的點滴試劑，絡合滴合鋁的沉淀劑，用于配制滴定液和測量銅合金中鉛、銅、鋅成分以及鐵礦石和煤焦油中鉛含量。

氟化氫銨主要用于玻璃刻蝕劑，防腐劑，消毒劑，分析試劑，氧化鈹制金屬鈹的溶劑，硅素鋼板的表面處理劑，還用于制造陶瓷和鋁鎂合金的氧化劑及鍋爐給水系統和蒸汽發生系統的清洗劑，油田沙石的酸化處理，有機合成的氟化劑，提取稀有元素的試劑等。

氟硅酸通常是生產濕法磷酸和普鈣的副產品，我國氟硅酸大部分是以氟硅酸鈉的形式回收，但氟硅酸鈉用途窄，經濟效益差，常常滯銷，嚴重影響了生產廠家回收氟硅酸的積極性，同時也制約了磷肥行業的發展，這不但造成了氟、硅資源的嚴重浪費，而且很大程度上污染了環境。將磷肥生產的副產品氟硅酸與液氨反應生產氟化銨和氟化氫銨既能避免磷肥生產過程中的環境污染和浪費，還能變廢為寶，生產出用途廣泛的氟化銨和氟化氫銨，從而創造出良好的經濟效益。現有技術中也有用氟硅酸與氨反應生產白炭黑的工藝，但其中存在以下問題：首先，只有公開反應路線，并無具體適合工業化生產的設施和方法；其次，其目標產品為白炭黑，氟化銨只是其反應的副產品，因此其工藝的側重點在于關注白炭黑的品質，因而其副產品氟化銨的品質不高，無法作為工業原料繼續使用，造成極大的浪費；并且，為了使白炭黑的質量得到保證，必須降低氟化銨溶液的濃度，使反應產物氟化銨溶液的濃度很低（例如5%），如果在此基礎上濃縮結晶氟化銨，則需要花費極大的能耗。

發明內容

為了解決上述問題，本發明提供一種由氟硅酸和液氨制備氟化銨與氟化氫銨的設備及其生產方法。本發明要解決的技術問題是：提供能夠利用磷肥生產的副產品氟硅酸工業化大規模生產高品質氟化銨或者氟化氫銨的設備，既能充分利用氟硅酸，又能生產出高品質的氟化銨或者氟化氫銨，具有環保和經濟雙重效益。為了實現上述技術目的，本發明的技術方案為：由氟硅酸和液氨制備氟化銨或氟化氫銨的設備，其特征在于，包括原料儲存裝置、一級反應裝置、二級反應裝置、反應產物分離濃縮裝置、廢液處理回收裝置以及將所述裝置連通在一起的管道和閥門；所述原料儲存裝置分別與一級反應裝置、二級反應裝置、廢液處理回收裝置相連通；所述一級反應裝置與二級反應裝置相連通；所述二級反應裝置與反應產物分離濃縮裝置相連通；所述反應產物分離濃縮裝置與廢液處理回收裝置相連通。

上述方案中，所述原料儲存裝置為氨混合緩沖罐；所述一級反應裝置包括一級反應器、一級反應液輸送泵、一級反應冷卻器，所述一級反應器的出料口與一級反應冷卻器的進料口通過一級反應液輸送泵相連通；所述二級反應裝置包括二級反應器、二級反應液輸送泵；所述一級反應冷卻器的出料口與二級反應器的進料口相連通；所述氨混合緩沖罐的出料口分別與一級反應器和二級反應器的進料口相連通。

上述方案中，所述一級反應冷卻器的出料口還與一級反應器的進料口相連通。

上述方案中，所述二級反應器內設有換熱盤管。

上述方案中，所述反應產物分離濃縮裝置包括壓濾機、調和罐、反應液輸送泵、濃縮罐、反應液蒸發加熱器、產品結晶罐、離心機；所述壓濾機的進料口通過二級反應液輸送泵與二級反應器的出料口相連通，所述壓濾機的液相出料口與所述調和罐的進料口相連通，所述壓濾機的固相出料口為二氧化硅排出口；所述調和罐的出料口通過反應液輸送泵與濃縮罐的進料口相連通，所述反應液蒸發加熱器與濃縮罐循環連通，所述濃縮罐的液相出料口與產品結晶罐的進料口相連通，所述濃縮罐的氣相出料口與廢液處理回收裝置相連通，所述產品結晶罐的出料口與離心機的進料口相連通，所述離心機的液相出料口通過反應液輸送泵與濃縮罐的進料口相連通，所述離心機的固相出料口為氟化銨或氟化氫銨排出口。