[發明專利]一種鉍基鍶磁性光催化劑的制備方法及其鉍基鍶磁性光催化劑

有效

• 申請號: 201310429602.4
• 申請日: 2013-09-10
• 公開（公告）號: CN103447024A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 徐龍君;謝太平;劉成倫
• 申請（專利權）人: 重慶大學
• 主分類號: B01J23/18
• 分類號: B01J23/18;B01J35/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于催化劑技術領域，具體涉及鉍基鍶磁性光催化劑的制備方法及其制品。

背景技術

半導體三氧化二鉍的禁帶寬度為2.85eV，被認為是極具應用潛力的可見光光催化劑，在光催化分解水制氫、光催化降解有機污染物和光化學電池等光催化領域得到了廣泛的應用。

在光催化反應中，三氧化二鉍催化劑需要增強其對可見光的吸光度，以提高催化活性；同時需要將三氧化二鉍賦磁以解決反應后回收難和回收不徹底而引起的二次污染等問題。目前，高效三氧化二鉍催化劑在全國的需求量逐漸增大，許多研究者已成功制備出納米三氧化二鉍催化劑并進行了相關摻雜改性方面的工作，但普遍存在合成產率低、污染大、成本高和工序復雜等問題，高質量的三氧化二鉍主要依靠進口。因此，在對環境友好、降低成本的條件下，制備出便于回收的高效三氧化二鉍催化劑有十分重要的意義。

現有制備鉍摻雜磁性光催化劑的方法，如《武漢工業學院學報》2011年12月第30卷第4期中的“鉍摻雜磁性光催化劑的制備及其光催化活性”一文，公開的方法是：采用溶膠-凝膠法，以Fe₃O₄/SiO₂復合微球、鈦酸正丁酯和硝酸鉍為原料，將復合微球、鈦酸正丁酯和無水乙醇混合置于三頸瓶中，利用超聲波進行分散一定時間后，在40℃水浴加熱和強烈攪拌的同時，將硝酸鉍、濃鹽酸和無水乙醇的混合溶液緩慢滴加；滴加完畢后，繼續強力機械攪拌直至凝膠的形成；再將凝膠置入旋轉蒸發儀中，加熱蒸發去除乙醇；然后除去乙醇的凝膠轉入干燥箱，在60℃的溫度下干燥12h得到干凝膠，最后將干凝膠置入馬弗爐中，在溫度為550℃下煅燒3h，冷卻至室溫后，經研磨得到最終產品。該方法的主要缺點是：(1)濃鹽酸原料呈強酸性且易揮發，故該工藝流程存在安全隱患且可能腐蝕實驗設備，同時揮發的鹽酸可能造成環境污染，甚至危害操作人員健康；(2)該鉍摻雜磁性光催化劑的磁性源物質為四氧化三鐵，屬于軟磁性物質，剩余磁化強度和矯頑力較低，且趨近于零，不利于催化劑的回收和重復利用，不利于減少生產成本；(3)該鉍摻雜磁性光催化劑制備工藝流程復雜，涉及儀器設備較多且耗時，從而增加了生產成本。

發明內容

本發明的目的是針對現有制備鉍摻雜磁性光催化劑的不足，提供一種鉍基鍶磁性光催化劑的制備方法，同時提供一種磁學性能較好、催化活性較高、穩定性較高的鉍摻雜磁性光催化劑。本發明方法具有原料安全，工藝流程對環境友好，生產成本低，制備工藝簡單，所制得催化劑回收方便且可重復利用等特點。

實現本發明目的的技術方案是：一種鉍基鍶磁性光催化劑的制備方法，以硝酸鉍和鐵酸鍶為原料，用十二烷基苯磺酸鈉為分散劑，先制備鉍基鍶磁性光催化劑的前驅體，再經烘干焙燒得產品。所述方法的具體步驟如下：

(1)制備硝酸鉍均質溶液

以硝酸鉍為原料，用硝酸溶液作溶劑，按照硝酸鉍的質量(g)：摩爾濃度為3～5mol/L硝酸溶液的體積(mL)之比為1：4～6的比例，將硝酸鉍和硝酸溶液加入到反應容器中，機械攪拌直至硝酸鉍完全溶解制備得到透明的硝酸鉍均質溶液。

(2)制備鐵酸鍶懸浮液

以鐵酸鍶為原料，用十二烷基苯磺酸鈉為分散劑，按照十二烷基苯磺酸鈉、硝酸鉍和鐵酸鍶的質量(g)之比為1∶20∶4～6的比例，將鐵酸鍶和十二烷基苯磺酸鈉加入到反應容器中，機械攪拌10～20min制備得到鐵酸鍶懸浮液。

(3)制備鉍基鍶磁性光催化劑

第(2)步完成后，先將第(1)步制備得到的硝酸鉍均質溶液和第(2)步制備得到的鐵酸鍶懸浮液混合形成混合溶液，然后用摩爾濃度為3～5mol/L氫氧化鈉調節混合溶液的pH值至11～13，再用過濾器過濾收集濾液和濾渣，濾液經處理作為他用；濾渣置入干燥箱，在溫度為55～65℃下干燥，最后將干燥的濾渣置入馬弗爐，在溫度為500～600℃下焙燒3～5h，并自然冷卻至室溫就制備得到鉍基鍶磁性光催化劑。

本發明采用上述技術方案，主要有以下效果：

(1)本發明方法基本實現零排放，完全符合節能減排的生產理念和要求。

(2)本發明方法選用的原料安全易得，工藝流程簡單，所用設備少，制備周期短，因而生產安全，成本低；加之工藝流程對環境友好，因此本發明方法非常適宜于工業生產。

(3)本發明方法制備出的鉍基鍶磁性光催化劑，屬于多功能復合材料，豐富了磁性催化劑的范疇，擴展了鐵酸鍶的應用領域及其需求面。