[發(fā)明專(zhuān)利]一種連續(xù)電解制備高純四乙基氫氧化銨的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310429174.5
• 申請(qǐng)日: 2013-09-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103526224A
• 公開(kāi)（公告）日: 2014-01-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙文洲
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 鎮(zhèn)江潤(rùn)晶高純化工有限公司
• 主分類(lèi)號(hào): C25B3/00
• 分類(lèi)號(hào): C25B3/00;C07C211/63
• 代理公司: 南京經(jīng)緯專(zhuān)利商標(biāo)代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種四乙基氫氧化銨制備的方法，特指以四乙基銨鹽為原料，采用兩室一膜離子膜電解裝置，連續(xù)式電解，制備高純四乙基氫氧化銨的方法。

背景技術(shù)

四乙基氫氧化銨（TEAH）是一種有機(jī)堿，可用作相轉(zhuǎn)移催化劑、分子篩合成的模版劑、清洗劑以及石油工業(yè)脫雜劑等。四乙基氫氧化銨現(xiàn)有的制備方法是：先將將丙酮和三乙胺加入一密閉容器內(nèi)，用惰性氣體置換空氣，再引入氯乙烷，加熱并持續(xù)攪拌150小時(shí)以上，然后冷卻、分離四乙基氯化銨；然后水洗，與高效堿性樹(shù)脂進(jìn)行離子交換，得四乙基氫氧化銨粗品，最后經(jīng)減壓濃縮，得到四乙基氫氧化銨成品。這種制備方法為氣液兩相反應(yīng)，時(shí)間長(zhǎng)，產(chǎn)品收率不高。

中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)為?CN1347872A的專(zhuān)利文獻(xiàn)中公開(kāi)了一種以四乙基氯化銨為原料，與強(qiáng)堿性陰離子樹(shù)脂交換制備四乙基氫氧化銨的方法；中國(guó)專(zhuān)利公開(kāi)號(hào)為CN102030664A的專(zhuān)利文獻(xiàn)中公開(kāi)了一種以四乙基溴化銨甲醇為原料，與KOH甲醇溶液反應(yīng)，減壓過(guò)濾沉淀，加熱回流，冷卻結(jié)晶制備四乙基氫氧化銨的方法。這兩種方法所制備的四乙基氫氧化銨純度不高。也有文獻(xiàn)資料提及利用電解制備高純四乙基氫氧化銨的方法，但該方法為間歇反應(yīng)，存在重復(fù)加料，多次電解、操作不便、電流效率低、產(chǎn)品純度低的缺點(diǎn)，難以大規(guī)模生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供一種連續(xù)電解制備高純四乙基氫氧化銨的方法，克服現(xiàn)有技術(shù)中反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)、產(chǎn)品收率不高、產(chǎn)品純度低、操作不便、難于大規(guī)模安全生產(chǎn)的缺點(diǎn)。

本技術(shù)采用一種兩室一膜陽(yáng)離子膜的電解裝置，在一定溫度25~70℃,以一定濃度的四乙基銨鹽為原料，連續(xù)制備高純四乙基氫氧化銨。

本發(fā)明的技術(shù)方案是采用如下步驟：?

A、采用具有陽(yáng)極室和陰極室的電解反應(yīng)裝置，在陽(yáng)極室和陰極室中分別插入陽(yáng)極極板和陰極極板，陽(yáng)極室和陰極室之間以陽(yáng)離子交換膜相隔，原料進(jìn)料口通過(guò)第一循環(huán)泵和第一過(guò)濾器連接陽(yáng)極室，陽(yáng)極室經(jīng)第二循環(huán)泵連接第二過(guò)濾器，補(bǔ)充水進(jìn)口經(jīng)第四循環(huán)泵連接陰極室，陰極室自身連接串接的第三循環(huán)泵與第三過(guò)濾器，陰極室還連接出料口。

B、將原料濃度為30%~50%的四乙基銨鹽水溶液從原料進(jìn)料口放入陽(yáng)極室中，將濃度為2-5%的四乙基氫氧化銨水溶液從補(bǔ)充水進(jìn)口加入陰極室中，接通陽(yáng)極極板和陰極極板之間的電流，同時(shí)開(kāi)啟四個(gè)循環(huán)泵。

C、陽(yáng)極室中，四乙基銨鹽水解生成陽(yáng)離子(CH₃CH₂)₄N^＋及其陰離子X(jué)^－，水會(huì)水解生成H^＋和OH^－，陽(yáng)離子(CH₃CH₂)₄N^＋、H^＋與溶液中的金屬陽(yáng)離子R^n＋透過(guò)陽(yáng)離子交換膜進(jìn)入陰極室，陰離子X(jué)^－與OH^－到達(dá)陽(yáng)極極板產(chǎn)生氧氣、氯氣、二氧化碳?xì)怏w，這些氣體從陽(yáng)極室頂部氣孔排出，部分金屬陽(yáng)離子R^n＋如Ca²⁺，Mg²⁺與OH^－生成沉淀物，沉淀物和其余部分金屬陽(yáng)離子在陽(yáng)極室的物料循環(huán)時(shí)，由第二循環(huán)泵與第二過(guò)濾器除去。

?D、陰極室中，陽(yáng)離子(CH₃CH₂)₄N^＋與水水解生成的OH^－生產(chǎn)四乙基氫氧化銨，H⁺到達(dá)陰極極板得到電子生成H₂，同時(shí)部分金屬陽(yáng)離子Rⁿ⁺與OH^－生成沉淀物后經(jīng)第三循環(huán)泵被第三過(guò)濾器除去，濾液繼續(xù)被第三循環(huán)泵泵回到陰極室中反應(yīng)。

E、陰極室中得到濃度為5%~30%的四乙基氫氧化銨，從出料口輸出。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：