[發明專利]一種連續電解制備高純四乙基氫氧化銨的方法

有效

• 申請號: 201310429174.5
• 申請日: 2013-09-22
• 公開（公告）號: CN103526224A
• 公開（公告）日: 2014-01-22
• 發明（設計）人: 趙文洲
• 申請（專利權）人: 鎮江潤晶高純化工有限公司
• 主分類號: C25B3/00
• 分類號: C25B3/00;C07C211/63
• 代理公司: 南京經緯專利商標代理有限公司 32200
• 代理人: 樓高潮

技術領域

本發明涉及一種四乙基氫氧化銨制備的方法，特指以四乙基銨鹽為原料，采用兩室一膜離子膜電解裝置，連續式電解，制備高純四乙基氫氧化銨的方法。

背景技術

四乙基氫氧化銨（TEAH）是一種有機堿，可用作相轉移催化劑、分子篩合成的模版劑、清洗劑以及石油工業脫雜劑等。四乙基氫氧化銨現有的制備方法是：先將將丙酮和三乙胺加入一密閉容器內，用惰性氣體置換空氣，再引入氯乙烷，加熱并持續攪拌150小時以上，然后冷卻、分離四乙基氯化銨；然后水洗，與高效堿性樹脂進行離子交換，得四乙基氫氧化銨粗品，最后經減壓濃縮，得到四乙基氫氧化銨成品。這種制備方法為氣液兩相反應，時間長，產品收率不高。

中國專利公開號為?CN1347872A的專利文獻中公開了一種以四乙基氯化銨為原料，與強堿性陰離子樹脂交換制備四乙基氫氧化銨的方法；中國專利公開號為CN102030664A的專利文獻中公開了一種以四乙基溴化銨甲醇為原料，與KOH甲醇溶液反應，減壓過濾沉淀，加熱回流，冷卻結晶制備四乙基氫氧化銨的方法。這兩種方法所制備的四乙基氫氧化銨純度不高。也有文獻資料提及利用電解制備高純四乙基氫氧化銨的方法，但該方法為間歇反應，存在重復加料，多次電解、操作不便、電流效率低、產品純度低的缺點，難以大規模生產。

發明內容

本發明提供一種連續電解制備高純四乙基氫氧化銨的方法，克服現有技術中反應時間長、產品收率不高、產品純度低、操作不便、難于大規模安全生產的缺點。

本技術采用一種兩室一膜陽離子膜的電解裝置，在一定溫度25~70℃,以一定濃度的四乙基銨鹽為原料，連續制備高純四乙基氫氧化銨。

本發明的技術方案是采用如下步驟：?

A、采用具有陽極室和陰極室的電解反應裝置，在陽極室和陰極室中分別插入陽極極板和陰極極板，陽極室和陰極室之間以陽離子交換膜相隔，原料進料口通過第一循環泵和第一過濾器連接陽極室，陽極室經第二循環泵連接第二過濾器，補充水進口經第四循環泵連接陰極室，陰極室自身連接串接的第三循環泵與第三過濾器，陰極室還連接出料口。

B、將原料濃度為30%~50%的四乙基銨鹽水溶液從原料進料口放入陽極室中，將濃度為2-5%的四乙基氫氧化銨水溶液從補充水進口加入陰極室中，接通陽極極板和陰極極板之間的電流，同時開啟四個循環泵。

C、陽極室中，四乙基銨鹽水解生成陽離子(CH₃CH₂)₄N^＋及其陰離子X^－，水會水解生成H^＋和OH^－，陽離子(CH₃CH₂)₄N^＋、H^＋與溶液中的金屬陽離子R^n＋透過陽離子交換膜進入陰極室，陰離子X^－與OH^－到達陽極極板產生氧氣、氯氣、二氧化碳氣體，這些氣體從陽極室頂部氣孔排出，部分金屬陽離子R^n＋如Ca²⁺，Mg²⁺與OH^－生成沉淀物，沉淀物和其余部分金屬陽離子在陽極室的物料循環時，由第二循環泵與第二過濾器除去。

?D、陰極室中，陽離子(CH₃CH₂)₄N^＋與水水解生成的OH^－生產四乙基氫氧化銨，H⁺到達陰極極板得到電子生成H₂，同時部分金屬陽離子Rⁿ⁺與OH^－生成沉淀物后經第三循環泵被第三過濾器除去，濾液繼續被第三循環泵泵回到陰極室中反應。

E、陰極室中得到濃度為5%~30%的四乙基氫氧化銨，從出料口輸出。

本發明的優點在于：