[發明專利]一種利用氧化釔坩堝對高溫合金返回料進行純凈化熔煉的方法

有效

• 申請號: 201310428946.3
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103498063A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 徐惠彬;白洪波;張花蕊;張虎
• 申請（專利權）人: 北京航空航天大學
• 主分類號: C22C1/02
• 分類號: C22C1/02;C22C1/06;B22D21/06
• 代理公司: 北京永創新實專利事務所 11121
• 代理人: 李有浩

技術領域

本發明涉及真空感應熔煉領域，更特別地說，是指一種利用氧化釔坩堝對高溫合金返回料進行純凈化熔煉的方法。

背景技術

隨著航空航天、石油化工、交通運輸和能源電力等行業的持續發展，高溫合金的使用量越來越多，且對其零件的質量要求也愈來愈高。為了滿足苛刻的綜合性能要求，高溫合金中加入了大量稀貴的戰略金屬元素，包括鎳、鉻、鉬、鎢、鈷、鈮、鈦、鉿、錸等。然而，通常高溫合金零件的材料利用率僅為20%～30%，一些形狀復雜零件甚至只有10%，高溫合金生產量的70%以上都以料頭、澆道、冒口、報廢零件和切屑等廢棄物即高溫合金返回料的形式存在。每年產生近萬噸的高溫合金返回料基本沒有得到充分利用，因此回收和利用這些返回料已成為迫切需要解決的問題。

高溫合金返回料中主要元素的含量和新料合金近乎相同，一些微量元素，特別是O、N會有所增加。當合金中殘留O、N含量較高時，會形成氧化物和氮化物夾雜物，這些夾雜物往往都是裂紋產生和擴展的有利位置，影響高溫合金的蠕變、持久強度，嚴重降低合金塑性和低周疲勞性能。因此，對于高溫合金返回料純凈化的主要目的是尋求一種合適的工藝，將合金中O、N含量控制在較低的范圍內。

目前對于高溫合金返回料的熔煉大都采用真空感應熔煉技術，如中國發明專利公開號CN101440436A，發明名稱為“一種高溫合金返回料的純凈化冶煉工藝”。該專利內容公開了應用傳統的MgO坩堝，采用雙脫氧雙冷置工藝，將返回料中O、N含量降低至10ppm以下。其采用兩次熔煉加冷凍的工藝，在熔煉過程中除了添加脫氧元素碳，還添加強脫氧元素鈣，而且鈣需要加入的次數達3～6次。復雜的工藝導致熔煉時間長，能耗增加。而鈣作為有害元素會影響合金的性能。郭建亭著的《高溫合金材料學》（上冊）第155頁介紹了“在650℃長達3000h的時效處理后，鈣強烈降低該合金的持久和蠕變斷裂時間和塑性，并顯著加大蠕變第二階段的速率，見圖5-17。因此，對長時運行的GH4169合金制造的高溫部件而言，鈣作為微合金化元素是不適宜的”。因此鈣的含量必須精確地控制，美國宇航材料標準《鎳基合金鑄件的微量元素控制》（ASM2280B-2006）規定，鎳基高溫合金鑄件中鈣元素不能超過50ppm。國外一些工廠甚至還有更嚴格的要求，如GE公司要求高溫合金鑄件中鈣元素不能超過25ppm。該標準不僅適用于新材料，也是高溫合金廢棄物經純凈化處理后必須達到的純凈化標準。

此外，氧化鎂化學穩定性較差，氧化鎂坩堝在1600℃，真空度為50Pa條件下，就開始分解，導致其向合金熔體中供氧，不僅影響到脫氧的效果還影響脫氮的過程。并且在冶煉含有大量高活性元素的高溫合金時，會與活潑元素發生反應，引起合金中O、N含量的增加，這也是為什么采用復雜的工藝也不能夠將氣體元素含量降低至更低水平的原因。

除了氧化鎂坩堝，真空感應熔煉高溫合金的坩堝材料還有采用氧化鋁和氧化鈣的，由于氧化鈣坩堝比氧化鎂和氧化鋁坩堝具有更高的化學穩定性，可以減少耐火材料與合金液中活性元素反應而進入合金液中的氧，近年來氧化鈣坩堝用于真空感應熔煉爐熔煉的情況日益增多，但氧化鈣坩堝在空氣中易于水化，而且與酸性氧化物易于成渣。出自2008年4月第一次印刷，郭建亭著的《高溫合金材料學》（中冊）第24-25頁。

發明內容

本發明的目的是提出一種利用氧化釔坩堝對高溫合金返回料進行純凈化熔煉的方法，該方法的步驟為裝料→純凈化熔煉→澆注。采用本發明方法純凈化處理的高溫合金返回料的氮、氧含量均小于5ppm。

本發明的一種利用氧化釔坩堝對高溫合金返回料進行純凈化熔煉的方法，其特征在于該純凈化熔煉的步驟為：

步驟1：將氧化釔坩堝及已充分預熱的錠模安裝在真空感應熔煉爐內，清理坩堝及錠模，并在澆口杯上加裝氧化鋁或氧化釔陶瓷過濾網；

錠模：將鋼錠模、或者經造型砂箱造型后的石墨錠模、氧化釔模殼，放入電阻爐中，升溫至600～900℃，保溫2～4h，以待將充分預熱的錠模裝入真空感應爐鑄模室內，用以澆注；

氧化釔坩堝及錠模清理：采用除塵器將氧化釔坩堝及錠模內壁清理干凈；

步驟2：在氧化釔坩堝中先加入三分之一已預處理后的高溫合金返回料后，加入碳，然后再加入剩余的返回料，關閉真空感應熔煉爐爐門；

加碳量：100公斤的返回料中加入0.01～0.2公斤的碳，具體加入量根據合金成分允許的碳含量范圍和返回料中的實際含碳量而定；