[發明專利]一種氰酸酯樹脂薄膜的制備方法及其反應設備

有效

• 申請號: 201310428724.1
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103469174A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 趙雄燕
• 申請（專利權）人: 河北科技大學
• 主分類號: C23C16/44
• 分類號: C23C16/44
• 代理公司: 石家莊國為知識產權事務所 13120
• 代理人: 米文智

1.一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法，其特征在于：采用氰酸酯樹脂單體通過等離子體聚合生成氰酸酯樹脂超薄膜；所述制備方法的主要步驟包括：

1）基片（14）預處理；

2）氰酸酯樹脂單體（8）預處理；

3）氰酸酯樹脂單體（8）等離子體聚合在基片（14）上：所述等離子體聚合條件為壓力5～20Pa、等離子體脈沖寬度為20～100s、等離子體聚合功率為15～85W、等離子體聚合時間為20～100min。

2.根據權利要求１所述的一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法，其特征在于所述基片（14）為重摻雜的p-型硅晶片。

3.根據權利要求１所述的一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法，其特征在于所述基片（14）預處理方式為：抽取主反應室（1）內的氣體至氣壓為2Pa，然后向主反應室（1）通入高純氬氣至氣壓為80Pa，重復抽放氣體三次，調節主反應室（1）壓力為20Pa，在放電功率80W的條件下，用氬氣等離子體對基片處理3分鐘。

4.根據權利要求１所述的一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法，其特征在于所述氰酸酯樹脂單體（8）的分子結構式為：????????????????????????????????????????????????，其中。

5.根據權利要求1所述的一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法，其特征在于所述氰酸酯樹脂單體（8）預處理方式為：抽取副反應室（3）內的氣體至氣壓為2Pa，然后向副反應室（3）通入高純氮氣至氣壓為80Pa，重復抽放氣體三次，調節副反應室（3）氮氣壓力為20Pa，并將單體導入到主反應室中。

6.根據權利要求１所述的一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法，其特征在于所述等離子體聚合步驟為：向聯通的主副反應室通入高純氮氣，調整反應室內氮氣壓力；接通電源，調整等離子體聚合放電參數條件，開始放電，放電時間達到所需時間后，關閉電源停止放電，繼續通入高純氮氣至其壓力達到標準大氣壓，并在此條件下保持1小時。

7.一種根據權利要求1所述的氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法所用的反應設備，其特征在于包括主反應室（1）和副反應室（3），兩反應室并排安裝，兩反應室間能通斷變換；所述主反應室（1）為等離子體聚合反應室，主反應室（1）上下壁上分別固定上電極（13）和下電極（15），兩電極相對安裝，上電極（13）和下電極（15）兩端與脈沖射頻電源（16）相連；所述副反應室（3）內包括單體導入裝置；所述主反應室（1）和副反應室（3）均連有氣體抽吸裝置、氣體供給裝置和真空計。

8.根據權利要求7所述的一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法所用的反應設備，其特征在于所述主反應室（1）和副反應室（3）左右一體式安裝，主反應室（1）和副反應室（3）中間由可移動擋板（10）隔開。

9.根據權利要求7所述的一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法所用的反應設備，其特征在于所述單體導入裝置包括推桿（4）和單體托盤（7），單體托盤（7）固定在推桿（4）的前端，推桿（4）通過密封圈（5）實現與副反應室（3）間的密封；所述副反應室（3）的氣體抽吸裝置和氣體供給裝置分別為機械泵（2）和氮氣瓶（6），并裝有真空計（9），三者均安裝在副反應室（3）腔壁上。

10.根據權利要求7所述的一種氰酸酯樹脂超薄膜的制備方法所用的反應設備，其特征在于所述主反應室（1）的氣體抽吸裝置和氣體供給裝置分別為有機械泵（17）和氬氣瓶（11），并裝有真空計（12），三者均安裝在主反應室（1）的腔壁上。