[發明專利]聚乙二醇單甲醚-殼聚糖衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201310428657.3
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103450369A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 靳林;王振領;李春陽;張新磊;李慶峰;田博士;羅穩;岳丹
• 申請（專利權）人: 周口師范學院
• 主分類號: C08B37/08
• 分類號: C08B37/08;C08G65/48
• 代理公司: 北京集佳知識產權代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵;李玉秋

1.一種聚乙二醇單甲醚-殼聚糖衍生物的合成方法，其特征在于，包括以下步驟：

在堿性化合物的作用下，將環氧氯丙烷與聚乙二醇單甲醚進行開環反應，得到環氧丙烷-聚乙二醇單甲醚；

將所述環氧丙烷-聚乙二醇單甲醚與殼聚糖在酸性條件下進行接枝反應，得到聚乙二醇單甲醚-殼聚糖衍生物。

2.根據權利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述環氧丙烷-聚乙二醇單甲醚的制備過程具體為：

將環氧氯丙烷與聚乙二醇單甲醚在堿性化合物的作用下，在20～30℃反應24～48h，得到第一反應產物；

將所述第一反應產物進行減壓抽濾后，將濾液置于第一無水溶劑中，得到白色固體，將所述白色固體采用有機溶劑提純1～3次后得到提純液，將所述提純液在第二無水溶劑中沉淀，得到環氧丙烷-聚乙二醇單甲醚。

3.根據權利要求1或2所述的合成方法，其特征在于，所述聚乙二醇單甲醚-殼聚糖衍生物的制備過程具體為：

將殼聚糖溶于酸性水溶液中，加入環氧丙烷-聚乙二醇單甲醚的水溶液，在60～80℃反應24～48h，得到第二反應產物；

將所述第二反應產物離心后，下層沉淀依次經過水洗、透析、無水溶劑洗滌和干燥后得到聚乙二醇單甲醚-殼聚糖衍生物。

4.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述第一無水溶劑為乙醚、石油醚、二苯醚、甲乙醚、1，4-環氧六環或正丙醚；所述第二無水溶劑為乙醚、石油醚、二苯醚、甲乙醚、1，4-環氧六環或正丙醚。

5.根據權利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述有機溶劑為二氯甲烷、氯仿、乙醇、甲醇、苯、甲苯或四氯化碳。

6.根據權利要求3所述的合成方法，其特征在于，所述殼聚糖與所述酸性水溶液的比例為1g：（50～100）L，所述酸性水溶液為乙酸的水溶液、甲酸的水溶液、鹽酸的水溶液、硫酸的水溶液或磷酸的水溶液，所述酸性水溶液的體積百分比為0.4～2.0%。

7.根據權利要求3所述合成方法，其特征在于，所述無水溶劑為丙酮、乙醇或甲醇。

8.根據權利要求1～3任一項所述的合成方法，其特征在于，所述堿性化合物與所述聚乙二醇單甲醚的摩爾比為（1～400）：1；所述環氧氯丙烷與所述聚乙二醇單甲醚的摩爾比為（1～500）：1。

9.根據權利要求1～3任一項所述的合成方法，其特征在于，所述堿性化合物為氫氧化鈉、氫氧化鈣、氫氧化鎂或氫氧化鉀。

10.根據權利要求1～3任一項所述的合成方法，其特征在于，所述殼聚糖與環氧丙烷-聚乙二醇單甲醚的摩爾比為（1～10）：1。