[發明專利]一種大茴香醛的制備方法

有效

• 申請號: 201310428640.8
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103497094A
• 公開（公告）日: 2014-01-08
• 發明（設計）人: 鐘利明
• 申請（專利權）人: 梓潼縣惠泉香料化工有限公司
• 主分類號: C07C47/575
• 分類號: C07C47/575;C07C45/28
• 代理公司: 成都九鼎天元知識產權代理有限公司 51214
• 代理人: 卿誠

技術領域

本發明涉及香料生產領域，尤其是一種大茴香醛的制備方法。

背景技術

大茴香醛的化學名稱為對甲氧基苯甲醛，其具有較為廣泛的應用。其具有持久的山楂香氣，芳香誘人，因而被廣泛用于配制甜花香型、山楂香型和丁香香型等多種香精，以及食品、糖類及飲料類香精的配制；在醫藥方面，其是制備抗維生物的藥物（如羥基芐基青霉索、卟啉類光敏劑等藥物）的重要中間體；在電鍍工業中，其可以作為無氰鍍鋅DE添加劑的優良光亮劑；在農業領域，大茴香醛可作為殺蟲劑、殺蟲劑添加劑、生物生長抑制劑等。由于大茴香醛具有優異的性能，因而得到了廣泛的應用。

目前，國內合成大茴香醛的方法主要有三種。第一種方法是大茴香腦氧化法，該方法由于受天然資源限制，成本價格較高，現已很少采用。第二種是以苯甲醚（紅礬鈉）為原料的氧化法（即Sommelet反應法），該方法會產生大量酸性廢水，對設備造成腐蝕嚴重。第三種是甲酚合成法，該方法存在三廢污染嚴重，收率不高的問題。

因此，目前迫切需要一種新的大茴香醛的制備方法，以降低大茴香醛的生產成本，減少對環境的污染。

發明內容

本發明的發明目的在于：針對上述存在的問題，提供一種大茴香醛的制備方法。本發明以草蒿腦為原料，通過提供一種新的工藝流程，成功制備出大茴香醛。本發明能夠顯著提高大茴香醛的生產收率，簡化工藝流程，縮短生產周期，降低生產成本。本發明對設備的腐蝕小，因而能夠延長設備的使用壽命，有利于大茴香醛的工業化、大規模生產。

為了實現上述目的，本發明采用如下技術方案：

一種大茴香醛的制備方法，包括如下步驟：

（1）異構：將草蒿腦放入異構鍋內，再向異構鍋內加入氫氧化鉀，控制異構鍋內的溫度為175-185℃，反應3-5h，反應結束后，停止對異構鍋進行加熱，得茴腦；

（2）冷凍離心：將步驟1得到的茴腦在零下20℃以下進行冷凍，同時在冷凍條件下，對茴腦進行離心，得到高純度茴腦；

（3）氧化：將步驟2得到的高純度茴腦放入反應釜中，并向反應釜內加入稀硫酸、MnO₂，控制反應釜內的溫度為80-110℃，反應2-6h，得大茴香醛粗品；

（4）離心、水洗：將大茴香醛粗品放入離心機內進行離心分離，離心分離后再用鹽水進行水洗；

（5）中和：將水洗后的大茴香醛粗品用小蘇打水進行二次水洗，使大茴香醛粗品的pH值呈堿性，即得產品。

所述步驟1中，加入的氫氧化鉀的質量為草蒿腦質量的3%-10%；

所述步驟3中，加入組分的重量份數比如下：1000份高純度茴腦、100-300份稀硫酸、200-500份MnO₂催化劑；

所述步驟4中，鹽水由氯化物與水混合而成，氯化物占鹽水質量的2%-10%，氯化物為氯化鈉、氯化鉀中的一種；

所述步驟5中，小蘇打水中溶質的質量百分比為2-20%。

所述步驟1中，將原料天然草蒿腦投入精餾塔中，進行提純，精餾塔的塔釜溫度為150-170℃，塔頂的溫度為110-130℃，得到提純后的草蒿腦；

將提純后的草蒿腦放入異構鍋內，再向異構鍋內加入氫氧化鉀，控制異構鍋內的溫度為175-185℃，反應3-5h，反應結束后，停止對異構鍋進行加熱，得茴腦。

所述步驟1中，將原料天然草蒿腦投入精餾塔中，進行提純，精餾塔的塔釜溫度為155-165℃，塔頂的溫度為115-125℃，得到提純后的草蒿腦。

所述步驟1中，加入的氫氧化鉀的質量為草蒿腦質量的5%。

所述步驟1中，將草蒿腦放入異構鍋內，再向異構鍋內加入氫氧化鉀，控制異構鍋內的溫度為180℃，反應4h，反應結束后，停止對異構鍋進行加熱，得茴腦。

所述步驟2中，將步驟1得到的回腦在零下20℃進行冷凍，同時在冷凍條件下，對回腦進行離心，離心時間為10-60min，得到高純度茴腦。

所述步驟3中，將步驟2得到的高純度茴腦放入反應釜中，并向反應釜內加入稀硫酸、MnO₂，控制反應釜內的溫度為100℃，反應4h，得大茴香醛粗品；

加入組分的重量份數比如下：1000份高純度茴腦、200份稀硫酸、300份MnO2催化劑。

所述步驟5中，將水洗后的大茴香醛粗品用小蘇打水進行二次水洗，使大茴香醛粗品的pH值為7.5-8.5。

所述步驟5中，將水洗后的大茴香醛粗品用小蘇打水進行二次水洗，使大茴香醛粗品的pH值為8。