[發(fā)明專利]介孔TiO2負(fù)載納米鐵催化劑的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310428527.X
• 申請(qǐng)日: 2013-09-18
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103447038A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 費(fèi)學(xué)寧;姜遠(yuǎn)光;武日雷;董業(yè)碩
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 天津城建大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J23/745
• 分類號(hào): B01J23/745;B01J37/34;C02F1/30;B82Y30/00
• 代理公司: 天津才智專利商標(biāo)代理有限公司 12108
• 代理人: 呂志英

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)功能材料和精細(xì)化工制備技術(shù)，特別是一種介孔TiO₂負(fù)載納米鐵催化劑的制備方法。

背景技術(shù)

在TiO₂光催化材料中，其中介孔TiO₂材料具有更大的比表面積和孔體積，更好的熱穩(wěn)定性和水熱穩(wěn)定性，以及發(fā)達(dá)有序的孔道結(jié)構(gòu)，孔徑均一、可調(diào)，表面易于改性等特性，是一種更為高效的光催化劑。但介孔TiO₂材料也存在TiO₂光催化材料共有的問(wèn)題，如禁帶較寬，激發(fā)波長(zhǎng)范圍較窄，對(duì)太陽(yáng)光響應(yīng)較低；介孔TiO₂相比納米TiO₂，其粒徑較大，這使得介孔TiO₂量子產(chǎn)率相對(duì)較低，光生載流子的復(fù)合率較高。如何在保持介孔TiO₂大比表面積和吸附能力的同時(shí)，提高其量子產(chǎn)率和光催化轉(zhuǎn)化效率成為光催化氧化技術(shù)的一個(gè)技術(shù)難題。研究認(rèn)為，在TiO₂表面沉積貴金屬或小粒徑的過(guò)渡金屬顆粒，是解決這一問(wèn)題的有效途徑之一。

納米鐵粒子同樣是一種納米粒子，除具有納米粒子共有的特性外，納米鐵粒子還具有很高的反應(yīng)活性，與普通鐵粉相比，粒徑小，比表面積大，反應(yīng)活性高，對(duì)難降解有機(jī)物質(zhì)、無(wú)機(jī)陰離子、重金屬粒子，染料物質(zhì)等都有很好的還原特性。但其強(qiáng)還原性導(dǎo)致自身極易氧化，從而失去對(duì)污染物的還能力，這種不穩(wěn)定性為其在實(shí)際應(yīng)用中帶來(lái)很大的障礙。目前，很多研究著眼于既保持納米鐵的活性，又能使之長(zhǎng)時(shí)間暴露于空氣中，大量研究表面通過(guò)把納米鐵負(fù)載于某一穩(wěn)定的載體上可以很好的解決這一問(wèn)題。

以介孔TiO₂為載體，通過(guò)把納米鐵負(fù)載于介孔TiO₂載體上，不僅可以解決納米鐵粒子易團(tuán)聚、水介質(zhì)分散性差等問(wèn)題，而且納米鐵粒子還可以有效的抑制TiO₂中電子和空穴的復(fù)合，提高TiO₂量子產(chǎn)率和光催化效率。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種介孔TiO₂負(fù)載納米鐵催化劑的制備方法，通過(guò)把納米鐵與介孔TiO₂耦合制得的介孔TiO₂負(fù)載納米鐵催化劑，可有效的降解透光效果差的高濃度有機(jī)污染物質(zhì)，而反應(yīng)中納米鐵向水體中釋放的一定量的鐵離子又可以大大提高TiO₂的光催化效率?？捎行Ы鉀Q單獨(dú)使用納米時(shí)，向水體中釋放過(guò)多的鐵離子和單獨(dú)使用TiO₂降解效果較差的問(wèn)題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是提供一種介孔TiO₂負(fù)載納米鐵催化劑的制備方法，該方法包括以下步驟：

（1）鈦酸丁酯水解緩沖液的配制

將2.13ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為36%～38%的濃鹽酸，加入到已裝有無(wú)水乙醇溶劑的250mL容量瓶中配制成0.1mol/L的鹽酸乙醇溶液作為鈦酸丁酯水解緩沖液；

（2）介孔TiO₂催化劑的制備

制備介孔TiO2所需反應(yīng)物包括有，EO₂₀PO₇₀EO₂₀（P123），鈦酸丁酯，無(wú)水乙醇，蒸餾水，鈦酸丁酯緩沖溶液；

制備時(shí)以EO₂₀PO₇₀EO₂₀（P123）為表面活性劑，采用水熱合成法制備介孔TiO₂，反應(yīng)物的體積比為：鈦酸丁酯：無(wú)水乙醇：無(wú)水乙醇+蒸餾水：鈦酸丁酯水解緩沖溶液=10:10:5+2.1:1-5；操作步驟如下：

1）將1-3g表面活性劑和無(wú)水乙醇置于燒杯中，在室溫下攪拌，使得表面活性劑充分溶解，得到溶解有表面活性劑的無(wú)水乙醇溶液；攪拌下，向溶解有表面活性劑的無(wú)水乙醇溶液中滴加鈦酸丁酯，滴加完畢后，繼續(xù)攪拌30-40min，使的鈦酸丁酯與溶解有表面活性劑的無(wú)水乙醇溶液充分混合，得到的混合液記為X組分；

2）將無(wú)水乙醇、蒸餾水和1-5ml鈦酸丁酯緩沖溶液置于梨型分液漏斗中充分混合，并記為Y組分；

3）將所述X組分置于磁力攪拌器上，開(kāi)啟磁力攪拌器以1000-1800rpm強(qiáng)烈攪拌，將所述Y組分逐滴加入到X組分中，持續(xù)攪拌1-2h，將上述溶液轉(zhuǎn)移到不銹鋼水熱反應(yīng)釜，密封后在50℃-120℃溫度下晶化1-4h；反應(yīng)結(jié)束后使不銹鋼水熱反應(yīng)釜在3-10min內(nèi)快速冷卻至室溫，將得到的混合液過(guò)濾，并用去離子水和乙醇分別沖洗三遍，在60℃-80℃下干燥；