[發(fā)明專利]一種以竹葉為原料制備納米二氧化硅的方法及所制備得到的納米二氧化硅

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310428038.4
• 申請(qǐng)日: 2013-09-18
• 公開（公告）號(hào): CN103449454A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 霍開富;高標(biāo);陳榮生;付繼江
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 武漢科技大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B33/113
• 分類號(hào): C01B33/113;B82Y30/00;B82Y40/00
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 鄔麗明

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物廢棄資源綜合技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種以竹葉為原料制備納米二氧化硅的方法及所制備得到的納米二氧化硅。

背景技術(shù)

二氧化硅是一種應(yīng)用范圍廣泛的原料，在化工、建筑、食品、醫(yī)藥和能源等領(lǐng)域都具有重要的作用。二氧化硅傳統(tǒng)的生產(chǎn)方法是將硅砂、純堿在高溫反應(yīng)產(chǎn)生硅酸鈉，再用酸中和硅酸鈉溶液，并進(jìn)一步處理得到二氧化硅產(chǎn)品。這種不但成本高、能耗大，并且產(chǎn)生大量廢水和溫室氣體-二氧化碳。并且由于受到原料的純度以及生產(chǎn)過程復(fù)雜流程影響，所生產(chǎn)的二氧化硅產(chǎn)品純度不穩(wěn)定，雜質(zhì)比較多，尺寸較大且不均勻，不能滿足電子產(chǎn)品和能源領(lǐng)域的使用要求。因而開發(fā)環(huán)境友好的可循環(huán)工藝、以及選用低成本、易純化提取的含硅前驅(qū)物是減少環(huán)境污染和獲得高質(zhì)量二氧化硅產(chǎn)品的技術(shù)發(fā)展趨勢(shì)。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是：提供一種方法簡(jiǎn)單和工藝可靠的以竹葉為原料制備納米二氧化硅的方法及所制備得到的納米二氧化硅，該納米二氧化硅納米粒子成本低、純度高、尺寸均一。

本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題所采取的技術(shù)方案為：

一種以竹葉為原料制備納米二氧化硅的方法，其特征在于，該方法包括以下步驟：

1）將竹子脫落竹葉清洗和干燥；

2）稱取清洗和干燥后的竹葉置于鹽酸溶液中煮沸；

3）將鹽酸煮沸處理后的竹葉清洗和干燥，在空氣氣氛下以0.5～30℃/min的升溫速度升至200-1000℃退火處理0.5-10?h，然后隨爐冷卻后得到白色納米二氧化硅顆粒粉末。

上述方案中，所述竹葉為楠竹、慈竹、單竹、四季竹、硬頭簧、斑竹、苦竹、刺楠竹、水竹、墨竹、白粉竹、羅漢竹、琴絲竹、鳳尾竹、方竹、棕竹、斗笠竹、觀音竹、麻竹、毛竹、或翠竹中的一種或者任意兩種以上的混合。

上述方案中，所述步驟2）中竹葉的量為5~500g，鹽酸的濃度為0.001-10?mol/L，體積為0.2?L-2L，煮沸時(shí)間為0.5-5?h。

如上述方法制備得到的納米二氧化硅。

本發(fā)明的原理為：竹葉主要由碳質(zhì)、二氧化硅以及少量的金屬元素組成，其中二氧化硅的含量約為10%左右。本發(fā)明首先將竹葉清洗干燥，然后在鹽酸溶液中煮沸以除去竹葉中的無機(jī)鹽離子，如鉀、鈣、鈉等；然后將竹葉在空氣氣氛下進(jìn)行退火處理，以除掉竹葉中的碳，處理后即得到納米二氧化硅，產(chǎn)率為5-15%。

本發(fā)明的有益效果為：

1）我國(guó)竹類植物資源豐富，竹子種類有500多種，竹林總面積超過484萬(wàn)公頃，蓄積量在11000萬(wàn)噸以上，因而同時(shí)也具有大量的竹葉。而從竹子脫落的竹葉除了少部分用來做提取藥物之外，絕大部分直接燃燒，并沒有得到很好的利用，這不但造成了嚴(yán)重的環(huán)境問題，也是一種巨大的資源浪費(fèi)。本發(fā)明以竹葉為原料，大量的使用了廢棄的竹葉，有效減少了化學(xué)原料的使用量，具有成本低、工藝簡(jiǎn)單、環(huán)境友好等優(yōu)勢(shì)。

2）本發(fā)明所制備的二氧化硅綜合性能優(yōu)異，純度高達(dá)99%以上，比表面積為150-250m²/g，粒徑均勻，徑約為10-30?nm，因此本發(fā)明在可在工業(yè)上大規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用。

附圖說明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的納米二氧化硅的掃描電鏡圖。

圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的納米二氧化硅的XRD圖譜。

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的納米二氧化硅的EDS能譜圖。

圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的納米二氧化硅的BET測(cè)試結(jié)果圖。

圖5為本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的納米二氧化硅的孔隙寬度圖。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步的描述，當(dāng)然下述實(shí)施例不應(yīng)理解為對(duì)本發(fā)明的限制。

實(shí)施例1

本實(shí)施例提供一種以竹葉為原料制備納米二氧化硅的方法。該方法先將楠竹的葉子清洗數(shù)次后在100?℃真空干燥，然后稱取清洗和干燥后的竹葉5g放入300?mL?0.001～2?mol/L的鹽酸溶液中煮沸0.5～3?h以除去竹葉中的無機(jī)鹽離子，將酸煮沸處理后的竹葉在空氣氣氛下以0.5～5?℃/min?的升溫速度升溫至500～800?℃退火處理0.5～3?h，除掉竹葉中的碳，隨爐冷卻后得到白色納米二氧化硅粉末。