[發明專利]稀土催化生產松香改性酚醛樹脂的方法及設備

有效

• 申請號: 201310427511.7
• 申請日: 2013-09-19
• 公開（公告）號: CN103626944A
• 公開（公告）日: 2014-03-12
• 發明（設計）人: 韋瀟;彭堅
• 申請（專利權）人: 韋瀟;彭堅
• 主分類號: C08G8/34
• 分類號: C08G8/34;C09D11/103
• 代理公司: 北京科億知識產權代理事務所(普通合伙) 11350
• 代理人: 羅?？?/td>

1.一種稀土催化生產松香改性酚醛樹脂的方法，其特征在于：以松香、烷基酚或混合烷基酚、多聚甲醛為原料，將金屬氧化物、金屬氫氧化物和稀土氧化物的復合催化劑一起投入常壓反應釜進行縮合反應，在縮合反應完成后升溫進行酚醛縮合產物與松香的加成反應，然后再加入多元醇或混合多元醇升溫預酯化，繼續升溫酯化，使其產物酯化后樹脂的酸值小于25mgKOH/g，經過濾得到高粘度高容納度松香改性酚醛樹脂系列產品；

各原料的成分和重量份數如下：

松香??????????????????40-80；?

烷基酚或混合烷基酚?????5-50；?

多聚甲醛???????????????1-20；

復合催化劑???????????0.1-3；?

多元醇/混合多元醇??????3-15；

改性劑???????????????0.1-10；

所述的縮合反應溫度為100-115℃，攪拌速率為21-120RPM；縮合反應時間3-6小時；

所述的加成反應溫度為115-190℃，攪拌速率為21-120RPM；加成反應時間2-4小時，

所述的預酯化反應溫度為210-245℃，攪拌速率為21-120RPM；預酯化2-4小時，酯化反應溫度249-270℃；

所述的復合催化劑包括金屬氧化物和中強堿的復合物，其中重量份數比：金屬氧化物：中強堿為10:（1-5）；

所述的金屬氧化物是氧化鋅、氧化鎂、氧化鈣和二氧化錳的任意一種或兩種、三種以上的混合物；

所述的中強堿是氫氧化鎂、氫氧化鎳、氫氧化鋰、氫氧化鈣、氫氧化錳的任意一種或兩種的混合物；

所述的復合催化劑還包括金屬氧化物、中強堿復合催化劑和稀土氧化物的復合物，稀土氧化物為氧化鈰、氧化鐠，氧化釹的其中一種，稀土氧化物占復合催化劑總量的1-5%。

2.根據權利要求1所述的稀土催化生產松香改性酚醛樹脂的方法，其特征在于：所述的烷基酚或混合烷基酚是雙酚A、對-叔丁基酚、對-特辛基酚、壬基酚、十二烷基酚的任意一種或其中的兩種、三種以上的混合物。

3.根據權利要求1所述的稀土催化生產松香改性酚醛樹脂的方法，其特征在于：以上所述的多元醇或混合多元醇是甘油、三羥甲基丙烷、季戊四醇、雙季戊四醇、甘露醇的任意一種或其中的兩種、三種混合物。

4.根據權利要求1所述稀土催化生產松香改性酚醛樹脂的方法，其特征在于：所述的改性劑是二甲基硅油、桐油、磷酸和反丁烯二酸的其中一種。

5.根據權利要求1所述的稀土催化生產松香改性酚醛樹脂的方法，其特征在于：所采用設備包括樹脂熔解釜、樹脂反應釜、集液器和樹脂放料托盤，樹脂熔解釜和樹脂反應釜裝有攪拌器和加熱器，樹脂熔解釜上部有松香投料口和氣體回收管，樹脂熔解釜下部設有出料口通到樹脂反應釜，樹脂反應釜為并聯結構，每個樹脂反應釜上部設有固體物料和液體物料入口，樹脂反應釜底部安裝有樹脂放料托盤；樹脂反應釜頂部設有蒸氣導管，蒸氣導管接冷卻器再連到高溫冷凝器后與集液器連接，樹脂反應釜頂部還設有與低溫冷凝器連接的管道，低溫冷凝器另一端接集液器；集液器頂部有排空管和真空負壓管，接往真空緩沖罐，集液器下部設有出口。

6.根據權利要求5所述的稀土催化生產松香改性酚醛樹脂的方法，其特征在于：所述的放料托盤上方安裝有過濾器，底部設有流動水冷卻器，所述的冷卻水采用河水、井水、自來水或飽和鹽水，飽和鹽水用制冷機冷卻至0℃以下。