[發(fā)明專利]一種高介電復(fù)合薄膜及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310426421.6
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103465576A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 楊亞杰;楊文耀;徐建華;蔣亞東
• 申請（專利權(quán)）人: 電子科技大學(xué)
• 主分類號: B32B27/06
• 分類號: B32B27/06;B32B27/30;B32B27/28;B32B9/04
• 代理公司: 成都華典專利事務(wù)所(普通合伙) 51223
• 代理人: 徐豐;楊保剛

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及電子材料及元器件領(lǐng)域中電子薄膜材料，具體涉及一種基于聚合物和無機納米粒子的高介電復(fù)合薄膜及其制備方法。

背景技術(shù)

高儲能密度電容器廣泛用于導(dǎo)彈和空間領(lǐng)域，主要用于新型電磁脈沖武器和電磁能武器、準(zhǔn)分子激光武器、粒子束加速器、高功率微波源、X射線源等新概念武器和戰(zhàn)略彈道導(dǎo)彈、電磁裝甲等。由于高儲能密度電容器美國等國對我國實施禁運，使我國新型電磁能武器的研制受到限制。

在高儲能密度電容器中，所使用的介質(zhì)材料的形態(tài)和性能極大的決定了電容器的效能。近10多年來國外極大的加快了對新型介質(zhì)材料的研究與開發(fā)，推動著各種高端儲能電子元件的發(fā)展。基于新型介質(zhì)材料技術(shù)是高性能儲能電容器的核心，用于高儲能電容器的新型介質(zhì)材料的進步，能極大的推動新概念武器以及非核武器的技術(shù)發(fā)展。

高儲能密度電容器對介質(zhì)材料的介電性能提出了越來越高的要求，希望能得到具有高介電系數(shù)、低損耗、易加工等綜合性能優(yōu)越的新型電子材料。一直以來，無機高介電材料受到了很大的關(guān)注，但是近年來隨著對高介電材料較好的韌性、高的介電常數(shù)及好的成膜性追求，研究的焦點漸漸轉(zhuǎn)移到了基于無機/聚合物的復(fù)合材料。

儲能元件作為能源系統(tǒng)中占據(jù)最大比例重量和體積的部件，其儲能密度的提高意義重大。而介質(zhì)材料作為儲能器件的核心材料，新型介質(zhì)材料技術(shù)的發(fā)展支撐著脈沖功率武器中能源系統(tǒng)向小型化、輕量化發(fā)展。在眾多的介電材料中，高介電聚合物特別是本征型高介電聚合物具有介電常數(shù)大、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點，因此成為國內(nèi)外廣泛研究的熱點。以介電聚合物為儲能介質(zhì)的薄膜電容器具有最高的儲能密度，儲能密度的提升空間很大，同時其良好的加工性能。

高儲能密度電容器對介質(zhì)材料的介電性能提出了越來越高的要求，希望能得到具有高介電系數(shù)、低損耗、易加工等綜合性能優(yōu)越的新型電子材料。一直以來，無機高介電材料受到了很大的關(guān)注，但是近年來隨著對高介電材料較好的韌性、高的介電常數(shù)及好的成膜性追求，研究的焦點漸漸轉(zhuǎn)移到了基于無機/聚合物的復(fù)合材料。

目前，對于高介電性的無機/聚合物薄膜材料，一方面通過不同的分子設(shè)計和合成技術(shù)來得到新型結(jié)構(gòu)的高介電材料，但在獲得聚合物的高介電性的同時，如何保證無機材料與有機材料之間的良好匹配仍然是函待解決的問題。

發(fā)明內(nèi)容

針對現(xiàn)技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于如何提供一種高介電復(fù)合薄膜及其制備方法，該高介電復(fù)合薄膜基于聚合物和偶聯(lián)劑化的無機納米粒子，通過LB膜組裝可以實現(xiàn)無機材料與有機材料之間的良好匹配。

為達到上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

一種高介電復(fù)合薄膜，其特征在于，包括通過LB膜方法制備的聚合物薄膜層和偶聯(lián)劑化的無機納米粒子薄膜層，所述聚合物層和偶聯(lián)劑化的無機納米粒子層經(jīng)LB膜方法垂直交替沉積在一基片上形成聚合物/無機納米粒子交替復(fù)合的薄膜結(jié)構(gòu)。

本發(fā)明提供的高介電復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，具體包括以下步驟：

①將聚合物溶于有機溶劑中，形成聚合物分散溶液，用于聚合物L(fēng)B膜的沉積；?

②將偶聯(lián)劑化的納米粒子溶于正丁醇中，形成偶聯(lián)劑化無機納米粒子分散溶液，用于無機納米粒子LB膜的沉積；

③將①獲得的聚合物分散溶液和②獲得的偶聯(lián)劑化無機納米粒子分散溶液分別滴加于不同LB膜槽中的去離子水表面，聚合物和偶聯(lián)劑化無機納米粒子分散鋪展于去離子水表面；

④控制LB膜設(shè)備滑障分別壓縮聚合物和偶聯(lián)劑化無機納米粒子到成膜膜壓，分別形成高密度排列的聚合物和無機納米粒子薄膜結(jié)構(gòu)；

⑤采用垂直成膜的方式依次將聚合物膜和無機納米粒子膜轉(zhuǎn)移至基片上；

⑥重復(fù)步驟①-⑤，獲得不同厚度的聚合物/無機納米粒子復(fù)合薄膜結(jié)構(gòu)。

在本發(fā)明提供的高介電復(fù)合薄膜的制備方法，在所述步驟①中的聚合物為聚偏氟乙烯、聚鈦菁銅、聚鈦菁鋅高介電聚合物材料，有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺。

在本發(fā)明提供的高介電復(fù)合薄膜的制備方法，在步驟②中所述偶聯(lián)劑化無機納米粒子為硅烷偶聯(lián)劑化的鈦酸鋇、鈦酸鍶、鈦酸鋯納米粒子，其具有較高的介電常數(shù)。

在本發(fā)明提供的高介電復(fù)合薄膜的制備方法，其特征在于，其更具體步驟為：

①將聚偏氟乙烯溶于N,N-二甲基甲酰胺溶劑中，聚偏氟乙烯的濃度為10-15mg/ml，形成用于LB膜制備的聚偏氟乙烯分散液；

②將硅烷偶聯(lián)劑化鈦酸鋇溶于正丁醇溶劑，硅烷偶聯(lián)劑化鈦酸鋇的濃度為8-12mg/ml，形成用于LB膜制備的納米粒子分散液；?