[發明專利]通過懸浮聚合制備均一粒徑的聚合物珠粒的方法和設備

有效

• 申請號: 201310426072.8
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103665232A
• 公開（公告）日: 2014-03-26
• 發明（設計）人: A·阿蘇托赫;N·施里赫
• 申請（專利權）人: 特邁斯有限公司
• 主分類號: C08F212/08
• 分類號: C08F212/08;C08F212/36;C08F212/12;C08F2/20;C08F2/01
• 代理公司: 北京三友知識產權代理有限公司 11127
• 代理人: 龐東成;解延雷

1.一種通過懸浮聚合制備均一粒徑的聚合物珠粒的方法，所述方法包括：

(i)在2升/小時～4升/小時的流速和0.2Kg/cm²～1Kg/cm²的壓力下，以脈動方式通過位于豎直設置的單體液滴形成用反應容器底部的多個50微米～300微米大小的小孔，將含有引發劑的聚合單體的單體溶液噴射成向上流動的單體液滴流，并且同時在4升/小時～8升/小時的流速和2.5Kg/cm²～3Kg/cm²的壓力下，以脈動方式通過圍繞所述小孔的外周且在所述小孔的上方隔開的位于所述反應容器底部的多個0.5mm～1mm大小的孔洞，將與所述單體不混溶并且含有懸浮穩定劑的液體溶液同向地噴射成向上流動的流體，所述單體溶液與所述液體溶液之間的體積比為1:10，并且所述孔洞以10mm～40mm的距離在所述小孔的上方隔開；

(ii)在單體溶液與液體溶液的脈動式供給源之間的流速差和壓差、以及所述單體溶液與所述液體溶液之間的密度差所施加的動力下，使所述液體溶液中的單體液滴以受控且平穩的方式在所述反應容器中上升，而不引起所述單體液滴的聚結、凝集和破裂，并在所述反應容器中于50℃～60℃下，借助所述液體溶液中的所述懸浮穩定劑，通過所述液滴的部分聚合而使單體液滴穩定化；

(iii)使所述液體溶液中的所述單體液滴從反應容器水平地流入聚合反應器中，并在所述聚合反應器中于80℃～85℃進行聚合，所述聚合反應器配備有攪拌器并且位于高于所述反應容器的位置處；

(iv)在80℃～100℃干燥聚合物珠粒；和

(v)篩分所述聚合物珠粒。

2.如權利要求1所述的方法，其中，所述單體溶液的噴射在2.7升/小時～3.3升/小時的流速和0.3kg/cm²～0.5kg/cm²的壓力下通過150微米～200微米大小的小孔進行，所述液體溶液的噴射在5升/小時～6升/小時的流速和2.8kg/cm²的壓力下通過0.8mm大小的孔洞進行，所述單體溶液與液體溶液之間的體積比為1:4，并且所述孔洞以25mm的距離在所述小孔的上方隔開。

3.如權利要求1或2所述的方法，其中，所述聚合物珠粒在90℃干燥。

4.一種通過懸浮聚合制備均一粒徑的聚合物珠粒的設備，所述設備包括：

豎直設置的單體液滴形成用反應容器，所述反應容器連續地限定出位于所述反應容器底部的單體溶液分配部、位于所述單體溶液分配部上方的單體液滴觀察用第一透明部、位于所述第一透明部上方的單體液滴穩定化部、位于所述單體液滴穩定化部上方的單體液滴觀察用第二透明部和位于所述第二透明部上方并且位于所述反應容器頂部的湍流抑制和液滴排放部，

其中，所述單體溶液分配部在其底部與與脈動式單體溶液供給源連接，所述單體溶液供給源能夠在2升/小時～4升/小時的流速和0.2Kg/cm²～1Kg/cm²的壓力下以脈動方式供給含有引發劑的單體溶液，并且所述單體溶液分配部在其頂部包括具有多個50微米～300微米大小的小孔的噴射用孔板，

所述第一透明部包括位于其底部并在所述孔板上方且相對于所述孔板以10mm～40mm的距離與所述孔板隔開的噴射用中空管狀環，所述管狀環圍繞所述孔板中的所述小孔外周并在其上表面具有多個隔開的0.5mm～1mm大小的孔洞，所述管狀環與脈動式液體溶液供給源連接，所述液體溶液供給源能夠以4升/小時～8升/小時的流速和2.5Kg/cm²～3Kg/cm²的壓力供給與所述單體溶液不混溶并含有懸浮穩定劑的液體溶液，

所述單體溶液與所述液體溶液之間的體積比為1:10，并且

所述單體液滴穩定化部包括加熱單元，以在所述單體液滴穩定化部中于50℃～60℃部分地對所述液體溶液中的所述單體液滴進行加熱和穩定化，并且

所述湍流抑制和液滴排放部包括與水平液滴流動管和聚合反應器連接的單體液滴出口管，所述聚合物反應器位于所述水平液滴流動管附近的高于所述反應容器的位置處，且其頂部與所述水平液滴流動管連接，所述聚合反應器配備有攪拌器和加熱單元以加熱并使所述單體液滴在80℃～85℃聚合成聚合物珠粒，所述聚合反應器在其底部還具有配備了閥的聚合物珠粒排放管。