[發明專利]一種抗氧化劑在2,5-二氯苯胺蒸餾反應中的應用

有效

• 申請號: 201310425173.3
• 申請日: 2013-09-18
• 公開（公告）號: CN103467307A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 楊向黨;陳晨;趙洋洋
• 申請（專利權）人: 葫蘆島天啟晟業化工有限公司
• 主分類號: C07C211/52
• 分類號: C07C211/52;C07C209/90
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明涉及一種生產精細化工中間體的工藝，具體地說是一種抗氧化劑在2，5-二氯苯胺蒸餾反應中的應用。?

背景技術：

抗氧化劑是避免產物發生氧化作用，減緩或防止氧化作用的物質。抗氧化劑使用不會使產品因變質而發生顏色和外觀的改變影響最終產品收率。蒸餾是一種熱力學的分離工藝，它利用混合液體或液-固體系中各組分沸點不同，使低沸點組分蒸發，再冷凝以分離整個組分的單元操作過程，是蒸發和冷凝兩種單元操作的聯合。物料在蒸餾過程中，會發生顏色和外觀上的變化，實質上是發生了氧化反應，氧化后對產品的色澤及外觀形狀具有嚴重影響，會造成產率下降，收益降低。在生產2，5-二氯苯胺蒸餾過程中，需要加入抗氧化劑，防止物料發生顏色和外觀上的變化，以減少在貯存和使用中的氧化作用。以前，生產2，5-二氯苯胺應用的抗氧化劑及其方法，對產品雖然起到一定的抗氧化效果，但由于耐熱性不好，穩定性差，抗氧化性效果欠佳，不能長期保存物料的顏色和外觀。?

發明內容

為了克服現有技術中的不足，本發明的目的是提供一種抗氧化劑在2，5-二氯苯胺蒸餾反應中的應用方法，可長時間保存物料顏色和外觀。?

實現本發明的目的采用的技術方案是：一種抗氧化劑在2，5-二氯苯胺蒸餾反應中的應用，其工藝步驟如下：2，5-二氯硝基苯與氫氣反應完成后，生成的粗品2，5-二氯苯胺和抗氧化劑同時加入蒸餾釜中，在蒸餾過程中進行反應得到最終產品2，5-二氯苯胺。?

所述的抗氧化劑成分為硫化堿(也稱硫化鈉)，其濃度為0.1％。硫化堿是一種無機還原劑，在本發明中具有很好的抗氧化性。?

所述的蒸餾反應的溫度為130℃，反應過程中pH值為10-11。?

本發明的優點在于：該種抗氧化劑的應用與其它抗氧化劑相比，穩定性較好，耐熱性好，抗氧化性效果也好，可長期保存物料的顏色和外觀。本發明應用工藝簡單，生產成本低，毒性小，產品抗氧化效果好，適合綠色工業化生產。?

具體實施方式

在裝有一定含量的2，5-二氯苯胺混合物的蒸餾釜內進行反應，開啟蒸汽閥給精餾釜升溫至140℃左右，保證蒸汽壓力4kg以上。當頂樓視鏡出現回流時通過取樣口取樣，檢測PH。根據PH值確定抗氧化劑的投入量，加入抗氧化劑，開啟攪拌。當回流視鏡出現回流后，全回流1小時。少量開啟前餾分采出閥，通過視鏡觀察采出量，初期前餾可以采大點3小時后正常采出(采出量為視鏡中有一條細線或沿鏡壁有液體流下即可)采出前餾分不要過快，在無斷流情況下控制在?每釜12—18小時為好。分析合格后，關閉前餾分采出閥；打開成品采出閥，采出量控制在回流視鏡有回流出現，且料液顏色為無色。(如料液顏色異常時，減小采出量，確保產品質量)，當精餾釜內料液至攪拌漿液碰不到物料時，反應結束。本應用方法制得的對氯苯胺收率為99.8％。?