[發明專利]一種直接催化分解N2O催化劑的制備方法

在審

• 申請號: 201310424167.6
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103506129A
• 公開（公告）日: 2014-01-15
• 發明（設計）人: 李翠清;羅林軍;趙春艷;王虹;宋永吉
• 申請（專利權）人: 北京石油化工學院
• 主分類號: B01J23/80
• 分類號: B01J23/80;B01J23/83
• 代理公司: 小松專利事務所 11132
• 代理人: 陳祚齡

1.一種直接催化分解N₂O的催化劑的制備方法，其具體步驟如下：

(1)?復合材料載體的制備：

將粘土、活性炭、電木粉、田菁粉、特種擬薄水鋁石粉、SiO₂、TiO₂、ZrO₂、沙土或高鋁水泥中的兩種或多種按照一定的質量配比加入到攪拌機中，攪拌15-120min,混合均勻，向其中加入膠溶劑，捏合15-120min,混合物料老化1-10h,擠出成型，外徑為1-20mm的柱狀、三葉草或五葉草形狀，然后低溫除水12-24h,接著80-150℃下烘干12-24h，隨后放入馬弗爐中程序升溫分段焙燒，200℃以前，升溫速率為1-10℃/min，200℃-400℃，升溫速率為1-5℃/min,然后以2℃-10℃/min的速度升溫至500-1000℃，焙燒4h，在爐內自然冷卻至室溫，制成復合材料載體；

(2)?第一層金屬組分溶液的配制：

?按配比稱取Cu(NO₃)₂.3H₂O、Zn(NO₃)2.6H₂O和Ni(NO₃)2.6H₂O與水混合均勻，配成溶液；

(3)?第一層金屬組分溶液的浸漬和焙燒：

將步驟(1)中的載體，首先吸附相當于其質量的30%的水，平衡30min,然后將其浸漬在步驟(2)的溶液中，浸漬步驟通過超聲、振蕩床、旋轉輔助設備加以強化效果或靜態浸漬，浸漬12-120h,然后將浸漬過的載體放入烘箱中60-200℃烘干，烘干后放在馬弗爐中程序升溫分段焙燒，200℃以前，升溫速率為1-10℃/min，200℃-400℃，升溫速率為1-5℃/min,然后以2℃-10℃/min的速度升溫至500-1000℃，焙燒4h，在爐內自然冷卻至室溫，制成直接催化分解N₂O的催化劑半成品，負載第一層金屬氧化物；

（4）第二層金屬組分溶液的配制：

?按上述半成品質量總重的25-50%的比例稱取所述Ba、Ca、Mg、Y、Cr、Mo、Co、La、Pr或Nd的硝酸鹽中的一種，將其與水混合均勻，配成溶液；

（5）第二層金屬組分溶液的浸漬和焙燒：

將步驟3中的半成品浸漬在步驟4的溶液中，浸漬步驟通過超聲、振蕩床、旋轉輔助設備加以強化效果或靜態浸漬，浸漬12-120h,然后將浸漬過的載體放入烘箱中60-200℃烘干，烘干后放在馬弗爐中程序升溫分段焙燒，200℃以前，升溫速率為1-10℃/min，200℃-400℃，升溫速率為1-5℃/min,然后以2℃-10℃/min的速度升溫至500-1000℃，焙燒4h，在爐內自然冷卻至室溫，制成直接催化分解N₂O的催化劑，負載了雙層金屬氧化物。

2.根據權利要求1?所述的一種直接催化分解N₂O催化劑的制備方法，其特征在于：雙層金屬氧化物是經過高溫處理下相互作用產生的。

3.根據權利要求1所述一種直接催化分解N₂O的催化劑的制備方法，其特征在于混合物料老化是在封閉條件、物料自身產生的蒸汽壓下靜置。

4.根據權利要求1所述一種直接催化分解N₂O的催化劑的制備方法，其特征在于低溫除水是在5-30℃下，依靠干燥空氣流通帶走物料中的部分自由水。

5.根據權利要求1?所述一種直接催化分解N₂O的催化劑的制備方法，其特征在于膠溶劑為無機酸溶液與有機酸溶液的混合物。

6.根據權利要求5?所述一種直接催化分解N₂O的催化劑的制備方法，其特征在于膠溶劑中無機酸為硝酸、鹽酸、硫酸、磷酸或硼酸中的一種，用量占催化劑總重量的1-10%，膠溶劑中有機酸溶液為乙酸、甲酸、檸檬酸、草酸或丁二酸的一種或多種，用量占催化劑總重量的1-20%。

7.根據權利要求1?所述的一種直接催化分解N₂O的催化劑的制備方法，其特征在于所述雙層金屬氧化物占催化劑總重量的35-50%，第一層金屬氧化物的總質量占催化劑總重量的30-36%，其中金屬原子摩爾比滿足Cu:Ni:Zn=1:0.5-2:3-10。