[發明專利]多面體低聚倍半硅氧納米復合材料的制備方法

無效

• 申請號: 201310423996.2
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN104448170A
• 公開（公告）日: 2015-03-25
• 發明（設計）人: 李志剛;孟丹
• 申請（專利權）人: 李志剛
• 主分類號: C08F293/00
• 分類號: C08F293/00;C08F212/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明屬于納米復合材料技術領域，具體的說，本發明涉及多面體低聚倍半硅氧納米復合材料的制備方法。

背景技術

與一般的梯形聚倍半硅氧烷相比，多面體低聚倍半硅氧烷(POSS)在結構上是分子納米粒子，在性能上具有更好的耐熱性、更低的表面能，常用作耐高溫材料的基料，是一類新型有應用開發前景的高分子材料，已越來越受到人們的關注。文獻中已報道的復合高分子主要有聚乙烯,聚丙烯，聚對甲基苯乙烯等。

傳統原子轉移自由基聚合(ATRP)法一般是以碳鹵鍵作為引發劑，從理論上分析用硅鹵鍵代替碳鹵鍵作為引發劑，應該更利于反應的進行。近年來，對聚苯乙烯(PS)進行改性的研究較多，但無機納米粒子大多是使用Si0₂和TiQ等。

發明內容

本發明就是針對上述問題，提供了一種采用POSS作為無機組分，通過ATRP法制備了多面體低聚倍半硅氧納米復合材料的制備方法。

為實現本發明的上述目的，本發明采用如下技術方案，本發明采用方法如下：步驟1、取POSS-CI為?0.05?～0.08g、苯乙烯5mL、POSS／CuCI／bpy按摩爾比為1：1.2：3，與小磁子一同放于密閉容器中。

步驟2、抽真空，置于110℃油浴，攪拌，反應15?h。溶液呈紅褐色，冷卻后變粘稠。加入少量四氫呋喃溶解，用濾紙過濾，加大量甲醇于濾液中；立即出現白色絮狀沉淀，過濾，烘干即得到產物。

本發明的有益效果。

采用原子轉移自由基聚合(ATRP)方法，以一種新型的籠型結構具有特殊性能的單官能團POSS—a作為引發劑，CuCl/2，2’一聯吡啶為催化劑，與苯乙烯單體共聚，可以制備具有核殼結構的POSS／PS納米復合粒子。POSS在聚合物中的分散性較好，復合材料的玻璃化轉變溫度(T₀)與熱分解溫度(Ta)較純聚苯乙烯有較大程度的提高。

具體實施方式

本發明采用方法如下：步驟1、取POSS-CI為?0.05?～0.08g、苯乙烯5mL、POSS／CuCI／bpy按摩爾比為1：1.2：3，與小磁子一同放于密閉容器中。

步驟2、抽真空，置于110℃油浴，攪拌，反應15?h。溶液呈紅褐色，冷卻后變粘稠。加入少量四氫呋喃溶解，用濾紙過濾，加大量甲醇于濾液中；立即出現白色絮狀沉淀，過濾，烘干即得到產物。

實施例1：本發明采用方法如下：步驟1、取POSS-CI為?0.05?～0.08g、苯乙烯5mL、POSS／CuCI／bpy按摩爾比為1：1.2：3，與小磁子一同放于密閉容器中。步驟2、抽真空，置于110℃油浴，攪拌，反應15?h。溶液呈紅褐色，冷卻后變粘稠。加入少量四氫呋喃溶解，用濾紙過濾，加大量甲醇于濾液中；立即出現白色絮狀沉淀，過濾，烘干即得到產物。

實施例2：本發明采用方法如下：步驟1、取POSS-CI為?0.06g、苯乙烯5mL、POSS／CuCI／bpy按摩爾比為1：1.2：3，與小磁子一同放于密閉容器中。步驟2、抽真空，置于110℃油浴，攪拌，反應15?h。溶液呈紅褐色，冷卻后變粘稠。加入少量四氫呋喃溶解，用濾紙過濾，加大量甲醇于濾液中；立即出現白色絮狀沉淀，過濾，烘干即得到產物。

實施例3：本發明采用方法如下：步驟1、取POSS-CI為?0.07g、苯乙烯5mL、POSS／CuCI／bpy按摩爾比為1：1.2：3，與小磁子一同放于密閉容器中。步驟2、抽真空，置于110℃油浴，攪拌，反應15?h。溶液呈紅褐色，冷卻后變粘稠。加入少量四氫呋喃溶解，用濾紙過濾，加大量甲醇于濾液中；立即出現白色絮狀沉淀，過濾，烘干即得到產物。

傅利葉紅外分析：2952era-1是亞甲基的C-H伸縮振動峰。1452cm^-1是C-C的面內彎曲振動峰，1110cm^-1處強峰是Si-C的伸縮振動峰，915?cm^-1是Si-C鍵的伸縮振動峰，506cm^-1處尖峰是Si-a鍵的伸縮振動峰。2921?cm^-1是亞甲基的C-H伸縮振動峰，1451?cm^-1是C-C的面內彎曲振動峰，1028?cm^-1處強峰是Si-O的伸縮振動峰，906?cm^-1是Si—C鍵的伸縮振動峰，755?cm^-1處尖峰是C-Cl鍵的伸縮振動峰；3025?cm^-1是苯乙烯的亞甲基吸收峰，696?cm^-1是苯環質子面外振動峰，1600?cm^-1～1492?cm^-1為苯環骨架振動峰，3059?cm^-1是苯環上質子伸縮振動峰，2000?cm^-1～1665?cm^-1為苯環質子面外變形振動的倍頻峰及組合頻峰，而1650?cm^-1處未出現苯乙烯的C=C吸收強峰，說明雙鍵被打開發生了聚合。