[發明專利]一種高減水聚羧酸減水劑的制備方法

有效

• 申請號: 201310423773.6
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103467671A
• 公開（公告）日: 2013-12-25
• 發明（設計）人: 郭毅偉;方云輝;蔣卓君;柯余良;謝木和;郭鑫祺;林添興
• 申請（專利權）人: 廣東科之杰新材料有限公司
• 主分類號: C08F283/06
• 分類號: C08F283/06;C08F228/02;C08F212/14;C08F220/06;C08F4/30;C08F4/04;C04B24/16;C04B103/30
• 代理公司: 廈門市新華專利商標代理有限公司 35203
• 代理人: 麻艷

1.一種高減水聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）將40份不飽和聚醚大單體和0.5~2份不飽和磺酸類小單體，配制成總質量分數為50%的單體混合水溶液，作為滴加組分1；將0.14~0.7份偶氮引發劑、1.2~3.6份過氧化物引發劑和0.2~1.6份的引發促進劑硫氰酸鈉，配制成總質量分數為10%的引發劑混合水溶液，作為滴加組分2；將20~36份的丙烯酸配制成質量分數為50%水溶液，作為滴加組分3；將0.5~1.6份分子量調節劑配制成質量分數為10%水溶液，作為滴加組分4；

（2）在反應器中投入160份的不飽和聚醚大單體和1~6份的不飽和磺酸類小單體，以及120~200份的去離子水，攪拌均勻，開始升溫；當溫度升到滴加溫度30℃~60℃后，開始將滴加組分1~4依序并勻速滴加到反應器內，滴加3~5h，在滴加開始后的1h~1.5h內將反應溫度提高5℃~10℃，然后恒溫至滴加結束；滴加結束后，保溫0.5h~1.5h得到一定質量濃度的共聚產物；反應結束后，加入氫氧化鈉水溶液進行中和，得到pH值為6~7的聚羧酸減水劑；

上述各步驟中的份數均為按質量份計。

2.根據權利要求1所述的一種高減水聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述的不飽和聚醚大單體采用甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚，其中甲基烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚的分子量分別為2000、2400、2800或3200。

3.根據權利要求1所述的一種高減水聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：所述的不飽和磺酸類小單體為乙烯基磺酸鈉、烯丙基磺酸鈉、甲基丙烯磺酸鈉、苯乙烯磺酸鈉中的一種或任意多種組合。

4.根據權利要求1所述的一種高減水聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的偶氮引發劑為偶氮二異丁基脒鹽酸鹽、偶氮二異丁咪唑啉鹽酸鹽中的一種。

5.根據權利要求1所述的一種高減水聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的過氧化物引發劑為雙氧水、過硫酸銨、過硫酸鉀中的一種。

6.根據權利要求1所述的一種高減水聚羧酸減水劑的制備方法，其特征在于：步驟（1）中所述的分子量調節劑為巰基乙酸、巰基丙酸、異丙醇、磷酸三鈉、甲酸鈉、乙酸鈉、十二硫醇中的一種。