[發明專利]一種從苦楝皮中提取川楝素的方法

無效

• 申請號: 201310423688.X
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103450324A
• 公開（公告）日: 2013-12-18
• 發明（設計）人: 楊存
• 申請（專利權）人: 南京通澤農業科技有限公司
• 主分類號: C07J71/00
• 分類號: C07J71/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種高純度番茄紅素的制備方法，尤其涉及一種利用酶法-超聲波提取番茄紅素的方法。

背景技術

苦楝皮為楝科植物川楝或苦楝的干燥樹皮和根皮。中國藥典認為苦楝皮苦、寒，有毒，歸肝、脾、胃經，有驅蟲療癬功能，主治蛔蟯蟲病、蟲積、腹痛和疥癬瘙癢。苦楝和川楝在我國分布廣泛，資源十分豐富。川楝素是苦楝中結構明確的重要活性成分之一，具有多種生理活性，如阻斷神經肌肉接頭間正常傳遞、對呼吸中樞的抑制作用、抗肉毒作用、抗氧化作用和抗菌消炎、抗病毒以及抗腫瘤作用等，所以，川楝素的研究、制備具有廣闊的發展前景和應用價值。

目前關于川楝素的提取專利和文獻較多，多采用傳統的有機溶劑提取法、水提取法、連續溶劑萃取法和現代的超臨界萃取、超聲波提取等，均存在諸多不足。傳統的提取方法存在提取時間長、溶劑用量大、提取成本高、提取率低的缺點。而超臨界萃取設備比較昂貴，超聲波提取因其設備簡單、強化效果好，倍受關注。但單頻超聲因其聲場不夠均勻，交易產生駐波，影響提取效果。

發明內容

本發明的目的是針對現有技術的不足，提供一種提取川楝素的方法，該方法具有工藝簡單、易操作、提取率高、反應條件溫和的優點，易于實現工業化生產。

本發明包括以下步驟：

a.將干燥成熟的苦楝皮洗干凈后用粉碎機打碎，磨成粉末，于80℃烘干；

b.向上述粉末中加入60%的乙醇溶劑，固液比為1：20~25；調節溶液PH值4.0~6.0，加入0.03~0.05%的纖維素酶酶解；

c.將所述提取液置于雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為100~150W，超聲時間為30~50min，超聲溫度為40~60℃；

d.將酶解液置于水浴鍋中，于80℃滅活10min，得到提取液，離心，取上清液，氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入無水硫酸鈉干燥，抽濾，濃縮，加入4~6BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素；

步驟c中所述的雙頻超聲波提取器由40KHz圓柱形槽式超聲波萃取器及25KHz探頭式超聲萃取器組成。

所步驟c中述的超聲功率為雙頻超聲作用時總功率（25KHz與40KHz各取一半）。

本發明選用纖維素酶可以促進苦楝皮細胞壁的破裂，利于細胞內的川楝素的溶出。再結合雙頻超聲波振動的空化作用，減少駐波所造成的死角，使樣品介質內的各點受到的作用一致，加速目標物從固相進入溶劑的過程。該方法設備簡單、成本低、提取率高，適合工業化生產。

下面將結合具體實施方式進一步說明本發明，但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式：

實施例1：

將干燥成熟的苦楝皮洗干凈后用粉碎機打碎，磨成粉末，于80℃烘干，加入60%的乙醇溶劑，固液比為1：20；調節溶液PH值4.0，加入0.05%的纖維素酶酶解；將所述提取液置于雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為100W，超聲時間為50min，超聲溫度為60℃；將酶解液置于水浴鍋中，于80℃滅活10min，得到提取液，離心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入無水硫酸鈉干燥，抽濾，濃縮，加入4BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素，提取率為3.01%。

實施例2：

將干燥成熟的苦楝皮洗干凈后用粉碎機打碎，磨成粉末，于80℃烘干，加入60%的乙醇溶劑，固液比為1：25；調節溶液PH值5.0，加入0.03%的纖維素酶酶解；將所述提取液置于雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為120W，超聲時間為40min，超聲溫度為50℃；將酶解液置于水浴鍋中，于80℃滅活10min，得到提取液，離心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入無水硫酸鈉干燥，抽濾，濃縮，加入6BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素，提取率為3.?89%。

實施例3：

將干燥成熟的苦楝皮洗干凈后用粉碎機打碎，磨成粉末，于80℃烘干，加入60%的乙醇溶劑，固液比為1：23；調節溶液PH值6.0，加入0.04%的纖維素酶酶解；將所述提取液置于雙頻超聲提取器中，超聲頻率分別為25Hz、40Hz，超聲功率為150W，超聲時間為30min，超聲溫度為40℃；將酶解液置于水浴鍋中，于80℃滅活10min，得到提取液，離心，取上清液；氯仿萃取上清液3次，合并萃取液，加入無水硫酸鈉干燥，抽濾，濃縮，加入5BV的乙醇加熱溶解，滴入石油醚直到混合物變成混濁物，靜置，析出淡黃色固體，即為川楝素，提取率為3.?34%。