[發明專利]一種辣木米辛的提純方法無效
| 申請號: | 201310423660.6 | 申請日: | 2013-09-17 |
| 公開(公告)號: | CN103467543A | 公開(公告)日: | 2013-12-25 |
| 發明(設計)人: | 楊存 | 申請(專利權)人: | 南京通澤農業科技有限公司 |
| 主分類號: | C07H15/203 | 分類號: | C07H15/203;C07H1/08 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 辣木米辛 提純 方法 | ||
技術領域
本發明屬于天然產物分離領域,特別是涉及一種辣木米辛的提純方法。
背景技術
辣木米辛,來源辣木科(Moringaceae)?辣木?Moringa?oleifera?Lam.的葉,是一種酚苷類化合物,分子量357.43,分子式為C16H23NO6S,結構式:
辣木米辛具有降低血壓作用,在劑量為1mg/kg和3mg/kg時,使麻醉大鼠的血壓分別降低25.50%和63.50%;具有解痙活性,對離體豚鼠心房、回腸、兔主動脈和大鼠子宮的解痙濃度人別為30~300μg/mL、50~300μg/mL、10~100μg/mL和200~300μg/mL。
目前,國內對辣木米辛的研究較少,尚處于起步階段。因此,研究出一種提取辣木米辛的方法是非常必要的,對于擴大藥源以及辣木的綜合利用具有很重要的意義。
發明內容
本發明要解決的技術問題是提供一種工藝操作簡單、低成本的辣木米辛的提純方法。
為了上述技術問題,本發明的目的是這樣來實現的:
一種辣木米辛的提純方法,其特征在于包括以下步驟:取辣木的葉原料粉碎,加10-15倍量水80-100℃下加熱提取2-3次,提取液濾過加入大孔樹脂柱吸附,水洗樹脂柱至無糖色,再用4-6倍量50-70%乙醇溶液洗脫有效成分,收集洗脫液,加入超濾膜系統超濾,收集透過液減壓回收乙醇,濃縮液放置結晶,結晶物濾出,加3-6倍量50-70%丙酮回流溶解,過濾,濾出物用去離子水回流溶解結晶2-3次,結晶物干燥得辣木米辛產品。
所述大孔樹脂型號可選ADS-17、LSA-20、AB-8和HZ826中的任一種。?
所述超濾膜可選截留分子量3000-10000的中空纖維膜,超濾進口壓力為0.5-0.8Mpa。
本方法積極效果是:
1)本方法采用水回流提取、大孔樹脂吸附,比有機試劑成本低,比堿水提取污染小,提取液無需濃縮可以直接上柱,降低了能耗;
2)本方法采用膜分離可以有效去除雜質,產品無損失,能耗較低;
3)本方法工藝步驟操作較簡單,易于工業化,所得產品純度高。
下面將結合具體實施方式進一步說明本發明,但本發明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。
具體實施方式
實施例1:
辣木的葉原料粉碎,取50kg投入提取罐,加750kg水100℃下加熱提取2小時,抽濾得提取液,再加500kg水100℃下加熱提取1小時,合并兩次提取液加入80L?ADS-17大孔樹脂柱吸附,流速100L/h,吸附完成,用水洗樹脂柱至無糖色,再取480L50%乙醇溶液洗脫有效成分,收集洗脫液,加入截留分子量3000的中空纖維膜超濾,超濾進口壓力控制在0.5-0.8Mpa,加少量50%乙醇溶液透析,收集透過液加壓回收乙醇,濃縮液放置結晶12小時,離心得粗結晶7.4kg,加25L50%丙酮回流溶解,板框過濾器過濾,濾出物再用去離子水回流溶解常溫結晶3次,結晶物60℃干燥4小時,得辣木米辛,含量99.1%。
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實施例2:
辣木的葉原料粉碎,取50kg投入提取罐,加500kg水80℃下加熱提取2小時,抽濾得提取液,再加500kg水80℃下加熱提取1小時,合并兩次提取液加入90L?LSA-20大孔樹脂柱吸附,流速120L/h,吸附完成,用水洗樹脂柱至無糖色,再取360L70%乙醇溶液洗脫有效成分,收集洗脫液,加入截留分子量6000的中空纖維膜超濾,超濾進口壓力控制在0.5-0.6Mpa,加少量70%乙醇溶液透析,收集透過液加壓回收乙醇,濃縮液放置結晶20小時,離心得粗結晶8.6kg,加35L70%丙酮回流溶解,板框過濾器過濾,濾出物再用去離子水回流溶解常溫結晶3次,結晶物50℃干燥6小時,得辣木米辛,含量98.2%。
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實施例3:
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