[發明專利]一種藍桉醛-Ⅲ的制備方法無效
| 申請號： | 201310423636.2 | 申請日： | 2013-09-17 |
| 公開（公告）號： | CN103570666A | 公開（公告）日： | 2014-02-12 |
| 發明（設計）人： | 楊存 | 申請（專利權）人： | 南京通澤農業科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D311/94 | 分類號： | C07D311/94 |
| 代理公司： | 暫無信息 | 代理人： | 暫無信息 |
| 地址： | 210046 江蘇省南京市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 藍桉醛 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種藍桉醛-Ⅲ的制備方法，其特征在于包括步驟：將厚桉葉原料粉碎處理，用親水性有機溶劑超聲提取2-4次，提取液回收試劑得浸膏；將硅膠氧化鋁混合均勻裝柱，上樣，混合溶劑梯度洗脫，合并富含藍桉醛-Ⅲ的流分，回收洗脫溶劑，再次上硅膠氧化鋁混合柱層析，混合溶劑梯度洗脫，回收溶劑，靜置結晶，再采用石油醚-丙酮或環己烷-乙醇重結晶，過濾，冷凍干燥得產品。
2.根據權利要求1所述的一種藍桉醛-Ⅲ的制備方法，其特征在于所述的親水性有機溶劑是甲醇、乙醇、丙酮中的一種或幾種的混合溶液。
3.根據權利要求1所述的一種藍桉醛-Ⅲ的制備方法，其特征在于所述的硅膠氧化鋁柱層析：硅膠和氧化鋁的比例為1：2-8：1，氧化鋁為中性氧化鋁，第一次柱層析硅膠和氧化鋁的目數均為80-120目，第二次柱層析硅膠和氧化鋁的目數均為200-300目。
4.根據權利要求1所述的一種藍桉醛-Ⅲ的制備方法，其特征在于所述的第一次洗脫用混合溶劑的體積比為正己烷-甲醇（10:1，8:1，4:1，1:1），第二次洗脫用混合溶劑的體積比為正己烷-甲醇（50:1，42:1，30:1，20:1）。
5.根據權利要求1所述的一種藍桉醛-Ⅲ的制備方法，其特征在于所述的重結晶條件為：結晶溫度為-4℃-10℃，重結晶1-4次。
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