[發(fā)明專利]一種丘生巨盤木素的制備方法

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201310423569.4
• 申請日: 2013-09-17
• 公開（公告）號: CN103435584A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設計）人: 楊存
• 申請（專利權(quán)）人: 南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號: C07D311/16
• 分類號: C07D311/16
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發(fā)明屬于中藥提取分離技術領域，涉及一種從丘生巨盤木的樹皮中分離制備丘生巨盤木素的方法。

背景技術

丘生巨盤木素（Collinin），來源于蕓香科(Rutaceae)?丘生巨盤木?Flindersia?collina樹皮。丘生巨盤木素具有抑制血小板聚集活性。在50μg/mL或100μg/mL濃度時，對由花生四烯酸、膠原和血小板活化因子(PAF)所致的兔血小板聚集有完全的抑制活性(P<0.001)。

丘生巨盤木素，分子式為C₂₀H₂₄O₄，分子量為328.41，結(jié)構(gòu)式為：

目前，丘生巨盤木素的純化方法很少見，尚未發(fā)現(xiàn)適宜于大量制備丘生巨盤木素的工業(yè)化方法的專利或文獻報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是提供一種丘生巨盤木素的制備方法。

本發(fā)明的目的是通過以下技術方案實現(xiàn)的：

一種丘生巨盤木素的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

（1）取丘生巨盤木的樹皮，經(jīng)粉碎處理，置于閃式提取器中，加5-12倍70-85%乙醇溶液，進行閃式提取，過濾得到提取液；

（2）提取液通過截留分子量為1000-3000的超濾膜超濾和截留分子量為300的納濾膜濃縮，操作壓力為0.7-2.5MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；

（3）采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的丘生巨盤木素，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集丘生巨盤木素組分；

（4）將丘生巨盤木素組分進行真空濃縮，析出結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得丘生巨盤木素。

所述步驟（1）中閃式提取電壓為140-160V，提取時間為60s-90s。

所述步驟（3）中制備型液相色譜以73-78%甲醇溶液為流動相。

本方法積極效果是：

（1）本方法采用閃式提取法，快速高效、低耗能、環(huán)保；

（2）本方法采用膜分離技術，能有效去除多種雜質(zhì)，且不會破壞有效成分的生物活性；

（3）本方法采用制備型液相色譜，收率高、制備量大、制備周期短，解決了柱層析效率低而且污染嚴重的技術缺陷；

（4）本方法工藝步驟操作較簡單，易操作，所得產(chǎn)品純度高。

下面將結(jié)合具體實施方式進一步說明本發(fā)明，但本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于下列實施方式。

具體實施方式

實施例1：

取丘生巨盤木的樹皮，經(jīng)粉碎處理，稱取1kg，加6倍85%乙醇溶液，提取電壓為140V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為3000的超濾膜超濾和截留分子量為300的納濾膜濃縮，操作壓力為0.8MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的丘生巨盤木素，以73%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，波長為254nm，收集丘生巨盤木素組分，進行真空濃縮，析出結(jié)晶，濾出結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得丘生巨盤木素，含量94.3%。

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實施例2：

取丘生巨盤木的樹皮，經(jīng)粉碎處理，稱取1kg，加12倍70%乙醇溶液，提取電壓為140V，提取時間為80s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為1000的超濾膜超濾和截留分子量為300的納濾膜濃縮，操作壓力為1.8MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的丘生巨盤木素，以73%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，波長為254nm，收集丘生巨盤木素組分，進行真空濃縮，析出結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得丘生巨盤木素，含量95.2%。

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實施例3：

取丘生巨盤木的樹皮，經(jīng)粉碎處理，稱取2kg，加5倍70%乙醇溶液，提取電壓為140V，提取時間為90s，進行閃式提取，過濾得到提取液，提取液通過截留分子量為1000的超濾膜超濾和截留分子量為300的納濾膜濃縮，操作壓力為2.0MPa，膜濃縮液減壓濃縮干燥，得粗提物；采用制備型液相色譜分離純化粗提物中的丘生巨盤木素，以75%甲醇溶液為流動相，流動相溶解粗提物由進樣閥進樣，紫外檢測器在線監(jiān)測，收集丘生巨盤木素組分，進行真空濃縮，析出結(jié)晶，過濾、洗滌干燥即得丘生巨盤木素，含量96.2%。

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實施例4：