[發(fā)明專利]一種冠狗牙花定的制備方法

無效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201310423506.9
• 申請(qǐng)日: 2013-09-17
• 公開（公告）號(hào): CN103435613A
• 公開（公告）日: 2013-12-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 楊存
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 南京通澤農(nóng)業(yè)科技有限公司
• 主分類號(hào): C07D471/22
• 分類號(hào): C07D471/22
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于生物技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種冠狗牙花定的制備方法。

背景技術(shù)

冠狗牙花定為吲哚類生物堿，分子式C21H26N2O2，分子量為338.43，分子結(jié)構(gòu)式：

冠狗牙花定具有很強(qiáng)的雌激素樣活性及鎮(zhèn)靜降壓作用。狗牙花為夾竹桃科，全株含吲哚生物堿，具有清熱降壓、解毒消腫的功效。狗牙花中含有豐富的吲哚生物堿類化合物，而吲哚生物堿類化合物又通常具有如抗腫痛、鎮(zhèn)痛、麻醉、降血壓等多種生理活性，因而引起世界各國(guó)對(duì)狗牙花屬植物的廣泛關(guān)注。

通過文獻(xiàn)檢索，冠狗牙花定制備方法多采用有機(jī)試劑提取和硅膠柱分離。此類方法提取效率低，產(chǎn)品收率低，工藝重現(xiàn)性差，污染嚴(yán)重，不適合高純度冠狗牙花定的制備。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是提供一種操作簡(jiǎn)單、污染小的冠狗牙花定的制備方法。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的：

一種冠狗牙花定的制備方法，其特征在于：取干燥的狗牙花粉碎20-80目，置于CO2超臨界萃取罐中萃取，通入液態(tài)CO2，流量為1-4ml/min/g原料，同時(shí)通入氯仿做夾帶劑，流量為1-4ml/min/g，原料萃取溫度30-50℃，壓力15-25Mpa，萃取時(shí)間1-3h，解析得萃取物用70%甲醇溶液溶解過氧化鈣短柱，收集過柱液體濃縮，再用高速逆流色譜儀分離，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集流分減壓干燥即得。

?所述步驟2）中高速逆流色譜分離溶劑系統(tǒng)為取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按3~7:3~7:2~5:3-8混合，取上相做固定相、下相為流動(dòng)相，主機(jī)轉(zhuǎn)速700~1000rpm，流速為1~3ml/minn。

采用上述技術(shù)方案生產(chǎn)冠狗牙花定，提取效率高，方法操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高，而且對(duì)環(huán)境友好。

具體實(shí)施方式

???下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1：

取干燥的狗牙花2kg，粉碎20目，置于CO2超臨界萃取罐，通入液態(tài)CO2，流量為2ml/min/g原料，同時(shí)通入氯仿做夾帶劑，流量為2ml/min/g，原料萃取溫度40℃，壓力20Mpa，萃取時(shí)間3h，解析萃取物用70%甲醇溶液溶解，過氧化鈣短柱，收集過柱液體濃縮，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:5:4:5混合，取上相做固定相，主機(jī)轉(zhuǎn)速800rpm，下相為流動(dòng)相，流速為2ml/min，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集流分減壓干燥，得冠狗牙花定，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98.3%。

?實(shí)施例2：

取干燥的狗牙花2kg，粉碎60目，置于CO2超臨界萃取罐，通入液態(tài)CO2，流量為3ml/min/g原料，同時(shí)通入氯仿做夾帶劑，流量為1ml/min/g，原料萃取溫度50℃，壓力25Mpa，萃取時(shí)間2h，解析萃取物用70%甲醇溶液溶解，過氧化鈣短柱，收集過柱液體濃縮，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按3:3:2:3混合，取上相做固定相，主機(jī)轉(zhuǎn)速850rpm，下相為流動(dòng)相，流速為3ml/min，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集流分減壓干燥，得冠狗牙花定，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量97.1%。

?實(shí)施例3：

取干燥的狗牙花2kg，粉碎80目，置于CO2超臨界萃取罐，通入液態(tài)CO2，流量為3ml/min/g原料，同時(shí)通入氯仿做夾帶劑，流量為3ml/min/g，原料萃取溫度40℃，壓力15Mpa，萃取時(shí)間1h，解析萃取物用70%甲醇溶液溶解，過氧化鈣短柱，收集過柱液體濃縮，得浸膏。取正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水，按7:7:5:8混合，取上相做固定相，主機(jī)轉(zhuǎn)速900rpm，下相為流動(dòng)相，流速為2ml/min，紫外檢測(cè)器在線監(jiān)測(cè)，收集流分減壓干燥，得冠狗牙花定，經(jīng)HPLC檢測(cè)，含量98.1%。